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气相色谱（GC）

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主题：【求助】卤代烃在ECD上响应问题

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goodlion

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发表于：2008/04/23 14:04:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做水中卤代烃标准的分析，里面有二氯甲烷，1，2-二氯乙烯，1，1-二氯乙烷，1，2-二氯乙烷，三氯乙烯，一溴二氯甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷八种组分，浓度都一致10mg/L，DB624柱，进样口230，柱温40保持5分钟，10度每分钟升温到130度保持2分钟，检测器ECD250度，直接进样1微升，是发现二氯甲烷，1，2-二氯乙烯，1，1-二氯乙烷，几乎没有响应这是怎么回事呢，其它的响应值都很高峰面积有上千，

这几种标准即使在ECD上响应有所差别，但也不会这么大啊。

后来用FID检测器，这几种物质响应都很低，一溴二氯甲烷，一氯二溴甲烷几乎没有响应
，感觉响应太低了

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2008/4/24 8:42:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

卤代烃最好还是在火焰光度上测定。

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goodlion

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2008/4/24 9:09:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在FID上响应太低了

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魔鬼化学人

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ID：cloud1109

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2008/4/24 9:18:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度配成统一的当然不行，这几个组分在ECD上响应值不一样，大的很大，小的很小，要根据情况配制的

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阿du

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2008/4/24 9:19:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 goodlion 发表:
在FID上响应太低了

火焰光度检测器是FPD哦，不是FID。
FID对卤素响应是比较差的。

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caemm

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2008/4/24 9:29:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉还是方法的设置不太合适，用ECD可以得到很好的效果对氯代烃来说。首先你的进样口温度太高，往下一些比如180左右，再有40度保持两分钟足够了。另外检查分流比不要太大，同时高温区适当提高有利于柱子清除高沸点残留。ECD上二氯甲烷响应是比较低，624柱子更是明显。溴代化合物也是如此，但方法得当应当都能很好出峰。

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