lihongbo08回复于2008/04/29
高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物
3 方法原理:采用C-18富集小柱(美国IST公司生产,500mg/3ml)对水中微量邻苯二甲酸酯类化合物进行富集浓缩,用甲醇对富集柱进行洗脱浓缩至1.0ml。在高效液相色谱仪上测定。
4 试剂和材料
富集柱:C18 500mg 6mL(美国IST公司生产)
甲醇(色谱纯)
邻苯二甲酸酯类化合物标准 (国家标物中心提供)
5 仪器
液相色谱仪系统: Agilent 1100液相色谱仪
检测器:DAD(二极管阵列)
色谱柱:Zorbax SB-C18.150×4.6mm
全自动固相萃取仪:美国Zymark公司
全自动浓缩仪: 美国CA公司
必要的玻璃器皿
6 样品前处理
6.1 水样预处理
取1000mL水样,对较混浊水样用定性滤纸过滤。用H2SO4调节PH值至2-3,加入5mL甲醇。
6.2 SPE小柱预处理
用5mL甲醇活化C18小柱,用5mL超纯水平衡。
6.3 水样富集
将1000mL水样接入已活化的C18萃取小柱,以每分钟5-10mL流量通过小柱。待水样富集完毕后,以5.0mL蒸馏水清洗小柱,然后在4000转/min的离心机上脱水10min,然后用氮气干燥30min。然后用8.0mL甲醇(分2次,每次4mL)洗脱小柱。洗脱液收集于15.0mL尖底浓缩管中,置于自动浓缩器中,浓缩、定容至1.0mL。
7 测定方法及步骤
7.1 色谱条件
柱温35℃。
检测器波长:228nm
流动相流量:1.0mL/min
流量梯度:
时间(min) 甲醇(%) 水(%)
0.0 75 25
4.0 75 25
9.0 100 0
13.0 100 0
7.2 定性和定量分析
利用保留时间并结合UV谱图进行定性,利用与水样萃取过程完全相同的萃取方法处理过的标样作为外标,利用峰面积进行定量。
在选定的色谱条件下进样,邻苯二甲酸酯类化合物的标准色谱图见图1
对不起,谱图不知道怎样才粘贴上来
1, 邻苯二甲酸二甲酯, 2,邻苯二甲酸二乙酯, 3,邻苯二甲酸二丁酯 4,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 5,邻苯二甲酸二辛酯
图1 邻苯二甲酸酯类化合物的标准色谱图
8 结果与讨论
为了获得较高的灵敏度、较好的分离度和较快的分析速度,我们在参考一些相关资料、文献的基础上作了大量的实验,找到合适的富集柱、洗脱液,同时对流动相组成、检测波长、温度等条件进行了优化选择。
luoxiandong回复于2008/04/29
要做几P?上面方法用二极管阵列的为什么会有检测波长为228nm?
gase001回复于2008/04/29
没有做过,把你的帖子置顶,看有没有朋友做过..