主题:【求助】求关于二氧化硫的问题

浏览0 回复17 电梯直达
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我用国家环保总局标准样品所的二氧化硫液体标样及其配套试剂来做标准曲线,
数据:(扣除空白后.我的空白为0.034)
0.5    1.0    2.0    5.0    8.0    10.0
0.019  0.031  0.060  0.161  0.250  0.312
曲线如下:Y=0.0312X+0.0009  R2=0.9994
我用的方法是"环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T15262-94"
为什么我做了几次 斜率一直都是那么小,无法达到国标中规定的0.042至0.046之间 我的室内温度是用空调控制在20度,显色的温度也是在20度!
请大侠帮我分析一下 这个斜率小的问题应该是什么原因?/怎么克服??谢谢大家了!  急啊!!!
推荐答案:太白金星回复于2008/05/30

已发。具体见此连接地址:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080530/1282662/
补充答案:

rabbit123回复于2008/05/22

你的盐酸副玫瑰苯胺在稀释前是液体吗?你的空白没有问题呀,我觉得不一定是盐酸副玫瑰苯胺的问题.问一下,你的曲线方程为什么不代入(0,0)点?

咸菜妞回复于2008/05/22

我做甲醛的问题也和你一样,不然你那标液去做,然后套曲线,看下浓度会不会准,如果会的话这曲线应该也能用的

活到九十 学到一百回复于2008/05/22

可能是副玫瑰苯胺的问题,但是如果线性很好,不一定非要把斜率控制在0.042--0.046吧?

一苇回复于2008/05/22

斜率小,一般是反应不完全,可能是PRA失效,你的空白是好的,20度时反应至少要20min,你可以从这几方面找.

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如果操作没有问题,那就是你做二氧化硫标曲的标准溶液有问题,你的标准溶液是从装好的瓶内稀释成的吧?会不会是稀释的时候出了什么问题呢?
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原文由 rabbit123 发表:
如果操作没有问题,那就是你做二氧化硫标曲的标准溶液有问题,你的标准溶液是从装好的瓶内稀释成的吧?会不会是稀释的时候出了什么问题呢?


操作应该没问题
因为我每个点都做了两三次,数据还是比较平行的,所以我从这点上推断我的操作应该没大问题.
标准溶液是我从国家标样所买的,溶液本身应该不会有问题吧??
关于稀释的问题,我是用移液管直接从安甄瓶里取10ml标液,然后用甲醛吸收液稀释的!
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Last edit by kongxy1983
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我做甲醛的问题也和你一样,不然你那标液去做,然后套曲线,看下浓度会不会准,如果会的话这曲线应该也能用的
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活到九十 学到一百
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可能是副玫瑰苯胺的问题,但是如果线性很好,不一定非要把斜率控制在0.042--0.046吧?
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原文由 wangboxzzjs 发表:
可能是副玫瑰苯胺的问题,但是如果线性很好,不一定非要把斜率控制在0.042--0.046吧?


副玫瑰苯胺的问题??能具体的谈一下吗?你的意思是说副玫瑰苯胺与二氧化硫的反映效率下降 所以导致显色颜色偏浅,吸光度偏低,斜率下降!你这是说这个意思吗??
可是我的副玫瑰苯胺也是在国家标样所买的,而且也是按照它给出的方法稀释,真的会有问题吗??
rabbit123
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你的盐酸副玫瑰苯胺在稀释前是液体吗?你的空白没有问题呀,我觉得不一定是盐酸副玫瑰苯胺的问题.问一下,你的曲线方程为什么不代入(0,0)点?
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原文由 rabbit123 发表:
你的盐酸副玫瑰苯胺在稀释前是液体吗?你的空白没有问题呀,我觉得不一定是盐酸副玫瑰苯胺的问题.问一下,你的曲线方程为什么不代入(0,0)点?


盐酸副玫瑰苯胺在稀释前是液体,是在标样所买的,直接稀释10倍就可以使用了,怎么??有问题??
一定要带入(0,0)点吗?有规定吗?
太白金星
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原文由 kongxy1983 发表:
我用国家环保总局标准样品所的二氧化硫液体标样及其配套试剂来做标准曲线,
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0.5    1.0    2.0    5.0    8.0    10.0
0.019  0.031  0.060  0.161  0.250  0.312
曲线如下:Y=0.0312X+0.0009  R2=0.9994
我用的方法是"环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T15262-94"
为什么我做了几次 斜率一直都是那么小,无法达到国标中规定的0.042至0.046之间 我的室内温度是用空调控制在20度,显色的温度也是在20度!
请大侠帮我分析一下 这个斜率小的问题应该是什么原因?/怎么克服??谢谢大家了!  急啊!!!

1、空白值高:a、一般问题出在盐酸副玫瑰苯胺纯度上,最好买上海上海试剂厂已提纯好的对品红。b、其次注意下水(消光值应小于0.0041)、盐酸、磷酸的质量。c、比色皿应用乙醇(75%)加盐酸(1:3)及时浸泡。并用蒸馏水做空白检验,当消光值大于0.004说明比色皿已受污染。d、对于比色皿应编上号,固定一个作为实际空白专用。e、比色时应从低含量到高,不要用蒸馏水冲洗比色皿。
2、曲线斜率问题:a、应加入0,0对应点。b、控制好显色速度和比色速度。c、注意应将加好各种试剂的标液管里的标液逐管迅速倒入加有PRA的试管里。
这是偶在实验室多年指导新手的经验。做考核样几乎一次成功。
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曲线如下:Y=0.0312X+0.0009  R2=0.9994
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为什么我做了几次 斜率一直都是那么小,无法达到国标中规定的0.042至0.046之间 我的室内温度是用空调控制在20度,显色的温度也是在20度!
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1、空白值高:a、一般问题出在盐酸副玫瑰苯胺纯度上,最好买上海上海试剂厂已提纯好的对品红。b、其次注意下水(消光值应小于0.0041)、盐酸、磷酸的质量。c、比色皿应用乙醇(75%)加盐酸(1:3)及时浸泡。并用蒸馏水做空白检验,当消光值大于0.004说明比色皿已受污染。d、对于比色皿应编上号,固定一个作为实际空白专用。e、比色时应从低含量到高,不要用蒸馏水冲洗比色皿。
2、曲线斜率问题:a、应加入0,0对应点。b、控制好显色速度和比色速度。c、注意应将加好各种试剂的标液管里的标液逐管迅速倒入加有PRA的试管里。
这是偶在实验室多年指导新手的经验。做考核样几乎一次成功。



有做过的标准曲线吗  发上来分享一下好吗??
wangshijin
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我最近也一直在做二氧化硫的标准曲线,斜率也是低了点,0.04133,相关系数才0.997,这两天温度都控制在20度,想请教一下,怎样把标准曲线做好,我用的是自己提纯的副玫瑰苯胺溶液,如果空白吸光度可以,是不是副玫瑰苯胺溶液没问题,20度,空白是0.031,
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