主题：【求助】哪位能介绍一下制备色谱中的固体上样技术？

固体，你磨碎了，或者制成要求的规格。直接上柱子就可以了。还要什么技术？

对于很多溶解度较低的物质，固体上样也是一种常用的方法；通常将待分离纯化的物质与填料用流动相搅拌在一起，置于样品柱中；当然上样量也要精确计算，上样太多会造成分离度下降，谱峰拖尾现象。样品柱的尾端通常要增加一个过滤器（online filter)，以免样品中不溶的固体杂质被带到主柱内部。固体上样技术通常用于工业色谱中物质的纯化，实验室规模通常还是液态进样。

如果样品在流动相中溶解性好，或者在弱洗脱能力溶剂中溶解性好，直接用其溶解液体上样就好。
固体上样针对只在洗脱能力强的溶剂中溶解性好的样品，上样方法：样品用溶剂充分溶解（就是洗脱能力强的溶剂）后加入固定相（样品：固定相=1g：1.5ml，这个比例可以具体查一下，我记得是这样），充分拌匀后旋干溶剂，使样品粘附到固定相上。然后加入一定体积的流动相摇匀后加到住上即可。

学习！谢谢楼主！

对于制备色谱，我也是刚刚才有所了解，刚找到一些有关资料与大家分享：
制备色谱到底是什么？请介绍一下制备色谱？
    答；有些搞分析色谱的朋友，对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱中的一些常用概念做一下介绍。
（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。
然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。
（2）样品的前处理：    制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。
（3）制备色谱柱的材质及其特点。下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。
  各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。
  不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。
  有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。
（4）固定相的选择：  硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。
（5）装柱方法的选择    根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。