主题：【分享】高效液相色谱|蒸发光散射检测器（ELSD）小知识

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发表于：2024/10/18 14:30:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector，简称ELSD），也是液相色谱（HPLC）中的通用型检测器。它基于连续测定样品流路中的溶质颗粒在光束中散射光的特性来测定样品含量的。这种检测器对所有挥发性低于流动相的溶质都有响应，特别适用于检测不含发色团的化合物，如碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生化的脂肪酸和氨基酸等。
01.工作原理

雾化：液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴；

蒸发：载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中，溶剂被除去，留下微粒或纯溶质的小滴。

检测：光源采用激光，溶质颗粒从漂移管出来后进入光检测池，并穿过激光光束。被溶质颗粒散射的光通过光电倍增管进行收集。

02.检测器的局限性灵敏度限制：尽管ELSD对许多化合物具有高灵敏度，但对于一些极性较低或分子量较小的化合物，其灵敏度可能不如其他检测器，如紫外检测器（UV）或质谱检测器（MS）。
样品的挥发性限制：ELSD主要适用于检测挥发性低于流动相的样品。对于挥发性较高的样品，可能需要额外的设备或技术来降低挥发性，以确保其在ELSD中的检测。
样品处理要求：某些样品可能需要特定的前处理步骤，如衍生化或溶解度调整，以确保它们在ELSD中的适当检测。
流动相的要求：ELSD对流动相的挥发性有一定的要求，因为流动相需要在漂移管中蒸发。不适当的流动相选择可能会影响溶剂的蒸发效率和检测器的响应。
基线噪声：在某些操作条件下（如梯度中水相比例过高而蒸发温度较小），ELSD可能会显示出较高的基线噪声，这可能会影响检测的准确性和重复性。

03.使用中的问题

问题一：如何平衡ELSD检测器呢？

答：首先，确保检测器内部清洁，避免残留物影响分析结果。其次，选择适合的流动相并确保其纯度，同时设置适当的漂移管和雾化器温度以蒸发溶剂而不破坏样品。接着，调整气体流速以优化雾化和溶剂蒸发过程。在预热检测器后，运行空白流动相直到基线稳定（如奥泰的ELSD3300，建议基线波动小于1mv以内在运行空白），这一步骤对于识别系统杂质和不稳定条件至关重要。在整个平衡过程中，密切监测基线的稳定性，必要时调整光束强度和光电倍增管增益等参数。使用系统适用性样品可以帮助测试和验证检测器的响应和重现性。

问题二：如果ELSD检测器的基线噪音一直波动很大呢？

答：首先不接入流动相，只用纯氮气充入检测器中，看其基线波动情况，如果基线平稳，则再接入流动相进检测器中；如果接入流动相后，基线波动一直无法平稳，则我们可以短期的升高温度和加大气体流速，确保溶剂可以被有效蒸发，且能冲掉可能存在的杂质。待基线平稳后，再调回检测方法的参数即可。如果该操作仍不能解决问题，建议拆下雾化器和漂移管进行清洗维护。

问题三：如何对ELSD检测器进行简单的保养呢？

答：1.使用适当的流动相：使用高纯度的流动相，避免使用可能引起污染或腐蚀的溶剂。
2.检查气体流速：定期对仪器进行自检，检查并调整载气和雾化气体的流速，确保它们在最佳工作状态。
3.检查和更换过滤器：检查并更换流动相和气体管路中的过滤器，以防止颗粒和杂质进入检测器。
4.定期清洁：定期清洁检测器的雾化器、漂移管和光散射池，以去除可能积累的污染物。可以使用适当的溶剂和清洁剂，但要确保在清洁后彻底干燥。（根据样品性质和使用频率，如果样品纯且使用频率不高，可一年一次。）
5.避免长时间不使用：如果检测器长时间不使用，应定期启动并运行，以防止部件老化或腐蚀。
6.避免过载使用：避免在超出检测器设计范围的条件下使用，如使用过高的温度或不适当的溶剂。

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