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液相色谱（LC）
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主题：【谱图】目标物变成两个峰

浏览0 回复16 电梯直达
zpj
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发表于：2007/11/20 15:25:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做液相时,碰到一个很奇怪的现象,用水做溶剂时,目标物只有一个峰,但用乙腈:水=50:50做溶剂时,目标物竟然变成了两个峰,而且相隔很远,一个在1.5分钟,另一个在5分钟,看过紫外吸收谱图,基本一致,可以确定是同一个物质,或是同分异构体,不知哪位大虾碰到过类似的情况吗?您们是怎么处理的?
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2007/11/20 15:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是杂质峰么？
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Easy-Boy
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2007/11/20 15:48:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.5分钟那个估计是杂质峰吧？
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yjxia
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2007/11/20 17:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么规格的柱子，1.5分钟的出峰比较早，可能是溶剂峰。
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dengypg
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2007/11/20 21:32:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yjxia 发表:
你用的是什么规格的柱子，1.5分钟的出峰比较早，可能是溶剂峰。

    你测的什么物质啊？  以前出峰是什么时间啊~
    1.5分钟出的峰面积大吗？ 
    麻烦 请你写清楚点。
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zpj
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2007/11/21 17:14:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dengypg 发表:
原文由 yjxia 发表:
你用的是什么规格的柱子，1.5分钟的出峰比较早，可能是溶剂峰。

    你测的什么物质啊？  以前出峰是什么时间啊~
    1.5分钟出的峰面积大吗？ 
    麻烦 请你写清楚点。

谢谢大家的回复,我测的是我们公司产品的一个中间体,带苯环结构,基本可以排除是溶剂和杂质,1.5分钟峰面积是3518 和5分钟峰面积524 而当出现一个峰时,只在5分钟出峰,峰面积是3975 刚好是前面两个峰面积之和.
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xiaomity
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2007/11/21 17:26:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来是同分异构,尽量避免,以后只能用水做溶剂
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zxj1040
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2007/11/22 11:19:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常见有两种可能：
1.由于流动相不同，造成色谱柱洗脱样品的能力不同，故样品可能有两个峰。
2.样品出峰时间长，第一针没有出峰即进第二针，造成样品两峰不同时间在一谱图中出现。
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zxj1040
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2007/11/22 11:20:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相经验太重要，同志加油学习。
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xiaoxiao118
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2007/12/4 0:25:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直有一个问题，紫外图能看出是同分异构体？奇怪欸
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深海的海豚
lqqer
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2007/12/4 6:46:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxj1040 发表:
常见有两种可能：
1.由于流动相不同，造成色谱柱洗脱样品的能力不同，故样品可能有两个峰。
2.样品出峰时间长，第一针没有出峰即进第二针，造成样品两峰不同时间在一谱图中出现。

同意这个说法，不知道楼主的1.5分钟主峰出峰保留时间是否有很好的重现性？
单纯面积加和一致并不能表明是2种叠加物质被拆分啊！
我对紫外能看出同分异构也觉得好奇，怎么判断的？
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