实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8075435今日发帖：12 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
热分析仪
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】DSC消除热历史的问题

浏览0 回复6 电梯直达
alittles
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/05/23 08:28:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高分子加有溶剂的两元体系.消除热历史时,使保温温度的提高,保温时间的延长,以10度每分钟速率降温得到的结晶温度逐渐升高,到某一温度就不变了.知道是甚么原因吗?
     
比如我在210度保温10分钟,然后降温得到的结晶温度为110
然后升高温度到220度再保温10分钟得到的结晶温度为120
                    220            20                              125
                    220            30                              125
                    230            10                              125
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 差示扫描量热仪(DSC/DTA) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
alittles
alittles
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/25 9:02:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是吧，难道没有牛人.......
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huan0714
huan0714
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/25 16:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我谈一下我的拙见。
首先我想确认的是你所做的这几个结果是同一个样品反复地做还是每次都是不同的样品，第二，在制样时坩埚是否穿孔，因为样品中加有溶剂；第三，该体系的熔点是多少？（一般消除热历史都是在样品熔点之上50度左右）。
我就假定你每次都单独制样。我们知道，高聚物的结晶过程是可以人为地划分为几个阶段的（可以参考高分子物理相关内容），我猜想你所谓的结晶温度应该是结晶峰。若前面的熔融阶段温度不够或恒温的时间不够，体系内可能还会存在晶体，这些都会影响到冷却时的结晶情况。当温度够高恒定时间足够时，体系内就没有晶体结构，此条件下降温结晶温度就固定了。但是有一点要注意的是，若温度过高，体系内的溶剂可能会产生干扰，你可以再进行实验观察一下，比如坩埚穿孔和不穿孔……
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
alittles
alittles
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/25 17:55:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huan0714 发表:

我谈一下我的拙见。
首先我想确认的是你所做的这几个结果是同一个样品反复地做还是每次都是不同的样品，第二，在制样时坩埚是否穿孔，因为样品中加有溶剂；第三，该体系的熔点是多少？（一般消除热历史都是在样品熔点之上50度左右）。
我就假定你每次都单独制样。我们知道，高聚物的结晶过程是可以人为地划分为几个阶段的（可以参考高分子物理相关内容），我猜想你所谓的结晶温度应该是结晶峰。若前面的熔融阶段温度不够或恒温的时间不够，体系内可能还会存在晶体，这些都会影响到冷却时的结晶情况。当温度够高恒定时间足够时，体系内就没有晶体结构，此条件下降温结晶温度就固定了。但是有一点要注意的是，若温度过高，体系内的溶剂可能会产生干扰，你可以再进行实验观察一下，比如坩埚穿孔和不穿孔……


同一个样，液体坩埚，不穿孔（绝对不能穿孔），密封好的，纯的熔点是173度。
但是随找温度的增加和保温时间的延长，结晶温度应该是逐渐下降的才对
问题就是这个不知道怎么回事
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huan0714
huan0714
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/28 12:40:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我后来仔细分析了一下，认为原因在于热历史消除的程度不同造成的。当温度足够高而且恒定时间足够长（高分子的松弛跟温度和时间都有关的）后，内应力和制样时受到的外加机械力都会消除完毕，在降温结晶的时候就不会受到力的影响，否则力的作用会减缓结晶的时间。你可以想一下这样的一个现象：食盐溶液冷却过程中，你让它自然冷却和跟用玻璃棒搅拌，两个情况前者的析晶肯定要快哈。
总结一下，我认为你的那个测试分析的时候不应该是看结晶温度的高低，而是看结晶发生的先后！（冷却到125度比冷却到110度要快），而这个快慢跟内应力是有关的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huan0714
huan0714
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/28 19:00:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
越想越有意思。呵呵，挺羡慕你的，一个样品可以做那么久……像我们这些每天一大堆测试量的~~
这几天都在想你说的这个现象。现在的想法跟中午又有差别了。
热历史消除不完全的话会存在内应力，高分子的力学松弛是缓慢的，在降温过程中还会存在松弛，内应力的释放会放热。我们知道，物质的结晶需要一定的过冷条件，结晶是个放热过程。本来都要形成晶核了，但这个内应力释放一放热，哦呵，把它的美梦打碎了，怎么办呢，只能等温度再降，过冷条件达到了才结晶了。内应力消除得越完全，降温时的热就越少，结晶温度就越高了。当热历史完全消除了，结晶点就固定了。
希望这个解释能为你接受。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
alittles
alittles
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/29 0:04:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的见解很有意思，不过我看不懂，个人也不同意。我的样在测试过程中有液液相分离发生。个人认为正是由于液液相分离的存在，所以我的样不能重复测试。你觉得呢？：）你倒是很热心，I like you! thanks
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】DSC消除热历史的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁