主题：【讨论】------感觉大家用ICP测钢、铸铁、铝合金相关的帖子特别少！！！

ICP钢铁元素分析方法1.    范围
规定了电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定碳钢，低合金钢中铝，砷，铬，钴，铜，磷，锰，钼，镍，钛，钒等13种元素,测定范围如表1。
2.    引用标准
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10725—1989 化学试剂 电感耦合等离子体发射光谱法通则
JJG 015—1996 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程
GB/T 6379—1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法和重复性和再现性
3.    方法提要
试样用硝酸—盐酸溶解并稀释至确定的体积后，将试样溶液喷入等离子体焰中，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度。
4.    试剂和溶液
除特别声明外，所用试剂均为优级纯,试验用水为符合GB/T 6682规定的去离子水。
    4.1 高纯铁（铁含量>99.98%）
    4.2 盐酸（ρ1.19 g/ml）
    4.3 硝酸（ρ1.42 g/ml）
    4.4 盐酸（1+1）
    4.5 盐酸（1+11）
    4.6 硝酸（1+5）
    4.7 铁基体溶液：称取5.0000g高纯铁于250ml烧杯中，加入40ml盐酸（1+1），                                                                                                                          盖上表面皿，低温溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面皿，移入100ml容量瓶中，用去离子水稀至刻度，混匀备用。此溶液铁含量为50mg/ml。
    4.8 标准溶液
     4.8.1 13种单元素标准液：质量浓度为1000mg/L。
     4.8.2 多元素标准溶液（2倍N5）：用单元素标准溶液，按表2体积分取13种元素标准溶液于200ml容量，混匀后，用盐酸（1+11）稀至200ml，备用。
     4.8.3 标准系列溶液（N0-N6）：分取10ml的Fe基体溶液(4.7)于七个100ml容量瓶中，按表2体积分取2倍的N5多元素标准溶液（4.8.2）于3个容量瓶中，用盐酸（1+11）稀至刻度，制成标准系列N3至N5点。然后按表3体积取N4标准溶液于另2个容量瓶中并用盐酸（1+11）稀至刻度制成N1和N2点。取铬、锰单元素标准溶液各10ml和硅12ml于第六个100ml容量瓶中，并用盐酸（1+11）稀至刻度，制成标准系列N6点。第七个为N0点。
    
在N0至N6标准系列溶液中，Fe基体含量均为5mg/ml。具体步骤见表3。

5.    仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪及相关器皿。气纯度>99.995%,在仪器最佳工作条件下进行测定。仪器要求符合以下条件。
    5.1仪器的稳定性
     5.1.1 仪器短程稳定性
点燃等离子体30min后，进行仪器标准化，将约10mg/L的各代表元素溶液导入等离子体炬焰中，每次曝光10s，连续测量10次，数据不得任意取舍或补测。用10次连续测量的相对标准偏差（RSD）表示仪器短程稳定性。规定RSD≤2.0%(JJG 015—1996 )。
     5.1.2 仪器长程稳定性
点燃等离子体30min后，进行仪器标准化，将约10mg/L的各代表元素溶液导入等离子体炬焰中，每间隔6min测量一次，每次曝光10s，测量10次，数据不得任意取舍或补测。用10次间隔测量值的相对标准偏差（RSD）表示仪器长程稳定性。规定RSD≤4.0%（JJG 015—1996）。
    5.2 仪器的检出限
制备空白溶液和10倍检出限单元素溶液。在这些溶液中含有与样品溶液相近的Fe基体，酸等试剂。空白溶液可用标准系列溶液N0(4.8.3)。
在与被测试样溶液相同的条件下，喷入空白溶液（5.2）约10s。读取10次强度测定数值；在同一条件下，喷入10倍检出限的溶液（5.2）约10s，读取10次强度测定数值。
从所得的强度数据，计算平均值及标准偏差S

    5.3标准曲线：回归曲线的线性相关系数Y≥0.999。
6.    分析步骤
    6.1试样质量：称取处理好的试样0.5000g。
    6.2试样份数：称取两份试样进行测定，取其平均值。
    6.3空白试验：随同试样做空白试验。
    6.4测定
     6.4.1取样
    取样按钢铁取样要求
     6.4.2 试样处理
    一般试样处理可将试样（6.1）置于100ml烧杯中，加入30ml盐酸（4.2），放置片刻，待剧烈反应减缓后，加热溶解。当冒大气泡时，表明试样溶解充分，冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混均，待测。试样溶液如有碳化物沉淀，须沉静后测定清液。
    有些金属样品处理时按可按照金属样品处理进行。
     6.4.3校准曲线的制作
按顺序测定标准系列溶液N0-N6(4.8.3)光谱强度，用计算机或计算器以净光强度为因变量，以元素的浓度（µg/ml）为自变量进行线性回归，绘制工作曲线。计算出截距(a)，斜率（b），和线性相关系数（r）。
     6.4.4谱线强度的测定
按实验要求及仪器规定，设置最佳分析条件，调节仪器至最佳工作状态，测定空白溶液和试样溶液（6.4.1）中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应组分的浓度。
7.    分析结果的表述
7.1按下式计算元素的百分含量：

7.2输出数据到试验报告单。
8.    安全注意事项
8.1应按高压钢瓶安全操作规定使用高压氩气钢瓶。
8.2仪器室排风良好，等离子体炬焰中产生的废气或有毒蒸气应及时排除。
8.3点燃等离子体后，应尽量少开屏蔽门，以防高频辐射伤害身体。
8.4注意安全用电。

ICP测定钢材中的杂质元素系列文献
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080421/1230684/

原文由 chemsay 发表:
ICP测定钢材中的杂质元素系列文献
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080421/1230684/

呵呵。。。我看到过这个！！！
但是还是希望想让大家多讨论讨论这些实验方法！！！

测试钢铝成份的话一般用光电直读，速度快，处理简单。

我感觉样品溶样的过程是整个测试过程中最关键的一个环节，不知哪位大虾对关键点的把握有什么高见，请赐教！！

是该好好学习讨论这方面的,虽不能发表高深意见,但大力支持!

实际上用电弧和火花光源也可以测定一些金属和合金样品。

哈哈,红酒伴我醉,现在就开始准备资料了.

原文由 zxzleaf 发表:
我感觉样品溶样的过程是整个测试过程中最关键的一个环节，不知哪位大虾对关键点的把握有什么高见，请赐教！！

关键点我认为是这样的：
1.取样的准确性，要有代表性；
2.取样测试时要取适当的重量，我们一般用微波消解（重量取0.2——0.3g）；
3.根据需测试的元素选择合适的溶剂（如王水、硫酸、氢氟酸、双氧水等）；
4.酸的量要适当，一般控制在30ml以下，否则对消解罐有威胁；
5.消解参数设置要恰到好处，就是要消解完全（时间、压力、温度等）；
6.钢铁之类的，一般要先在开放的状态保持半小时，因为铁之类的和酸一接触就会剧烈反应，先让其反应大部分再进行消解为宜。

我们没有买微波消解啊！！！
那是不是很多元素的检测都要受到限制？？？
或者这么说----如果我们要做金属材料的分析必须得有微波消解呢？？？