主题：【求助】哪位朋友知道：卡尔费休电解水试剂

我们的油样含水量在20—100ppm

已经看到4077发的资料了，谢谢4077
请有配费休试剂经验的朋友指点一下重点步骤，谢谢！

卡尔—费休法
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O  →    2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 →  2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→    甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH    2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。

甲液  I2的CH3OH溶液
乙液  SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*100/V
F —— KF试剂的水当量（mg/ml）
V —— KF滴定消耗试剂的体积（ml）
G —— 水的重量（g）
3、步骤
对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中
取50 ml甲醇 → 于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时 → 打开加料口 → 将称好的试样立即加入 → 塞上皮塞 → 搅拌 → 用KF试剂滴至终点保持1min不变 → 记录
计算：
水分=FV/W
F —— KF试剂的水当量（mg/ml）
V —— 滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）
W —— 样品重量（g）
注：① 此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；
② 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。

哥们这东西不能自己配吧？这可是测量水的标液呀

原文由 cyp710527 发表:
哥们这东西不能自己配吧？这可是测量水的标液呀

你买的不也是别人自己配的？
严重同意阿杜同志的科学指导！
卡尔菲休就是这样配的！

阿杜兄关于原理已经讲的很清楚了。有才啊 ，呵呵。
至于自己要配置我觉得可以尝试，自己使用也只能尝试。
要保证样品分析准确，就要保证你自己配置药水准确哦。
KF药水不至于很难采购吧，国产天津的就很好用，上海也不错。进口的我就不说了，哈哈

量 取 67 0m 1甲醇(或乙二醇甲醚)，于10 00m L干燥的磨口棕色瓶中，加人85g 碘，盖紧瓶塞，振
摇至碘全部溶解，加人270 mL毗咙，摇匀，于冰水浴中冷却，缓慢通人二氧化硫，使增加的质量约为
65 g,盖紧瓶塞，摇匀，于暗处放置24 h以上使用前标定卡尔·费休试剂的滴定度。
  还有其它方法,这只是其中的一种.

含 有 活 泼碳基的样品水分测定应使用乙二醇甲醚配制的卡尔·费休试剂。
目前 市 场 上有其他配方的卡尔·费休试剂出售，其中也包括不含毗咙的卡尔·费休试剂，使用者可依据样品性质选用.

对不起  毗咙应为吡啶

楼主，还是电话梅特勒那边（代理商也行），让其迅速寄过来吧，这东西是别人的专利，很难自己的配置的。

自己配出来怕测试时会影响准确性