主题:【讨论】关于低倍像的放大倍率的校正

浏览0 回复9 电梯直达
zdlkkk
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最近在做一些mesostructure的工作,发现在30k-100k的放大倍率下误差远比想象中要大。不同的电子显微镜和XRD的结果比较都有大于10%的误差。XRD的结果在低角度误差也很大,但是有个别电镜的误差快接近20% 了就有点说不过去了。有没有做过类似工作老师有可分享的经验呢?
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蓝莓口香糖
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30-100那应该是光学显微镜的强项呀。为什么用电镜呢?
zdlkkk
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蓝莓口香糖
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那只能用标样校正放大倍数了。不过这个倍率范围比较麻烦,不高不低,一个标样可能还不行。先用一个尺寸可靠的标样校正10k以下的。这样的标样尺寸应该是几个微米,光学或者其它技术应该能保证把它的尺寸做得很准确了。然后在这个倍率范围内观察更小的样品,比如一微米或者几百纳米,然后增加放大倍数并且对同一样品拍照,估计能到50k没问题吧。通过比较照片就可以校正这个倍率范围的放大率了。然后换更小的样品从50k到100k,重复这个过程。
我只是这么设想,没实际做过。
天黑请闭眼
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mesostructure不知道是否是mesoporous或者组装而成的多级结构?如果是,聚焦的程度对于某些特征结构的测量影响很大,一般建议在薄区域,几乎接近正焦条件下测量比较准确。
蓝莓口香糖
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从500k左右的高倍开始校正应该也是可行的,用晶格像校正高倍标尺,然后逐渐降低倍数,如果倍数太低,就换尺寸大一些的样品,但是要从一个已经校正过的高倍像开始。这和从低倍开始的校正精神是一样的,但是或许更准确,毕竟晶格的数据一致性很高。
zdlkkk
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非常感谢:),大家的建议对我的帮助很大。
昨天发过帖子之后我也仔细的想了一下,感觉用碳环校正到100K再用我的材料接上去标定还是有希望标到10k的,回头尝试一下看看。能够校正到误差5%以内个人认为就可以接受了(对XRD的误差的矫正也应该在考虑之列)。另外,照片的质量也的确对误差的影响比较大,但由于CTF还有样品等原因,个人感觉欠焦在100nm以内都很难成像,而且如果过多的改变物镜电流影响就更大了,当然受这方面影响最大的还是相位和衬度的问题。不过我这里还好,一般的照片都是要按一定的欠焦步长来拍成组的照片的,所以这个问题已经在最开始的考虑之列了。最后那台偏差最大的机器,我回忆起来可能是工程师在我们这里搞培训的时候改写了标定数据造成的,看来我还要确定一下。
另外,有老师对这部分的标定有经验,帮忙继续告诉我啊。
fftao812
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前不久用晶格乳胶球标样测试了一下我们用的老电镜(日立H-600),10K-100K倍率下误差都小于5%,在50K倍率左右误差为3%,应该还不错哦!
zdlkkk
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谢谢,原来还有这种标样。长了见识。我要打听一下能不能订购这种标样。
pjqpp
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我所了解和使用的电子显微镜照片一般不是标注放大倍数,而是标注一个标尺,比如说,在照片底部画一小段线并标上其代表的长度如1μm,并且在照片的处理过程中要注意照片的纵横比,这个纵横比要锁定.才不至于失真和扩大误差.
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