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主题：【求助】二氯酚用甲醇溶解，色谱时只出单峰是怎么回事？（急求）

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zhumenjun1984
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发表于：2008/07/19 16:16:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚接触气相色谱，在对用甲醇配制的二氯酚溶液做标线的时候发现只出单峰，出峰时间大致与单独甲醇进样时间相同大概在0.6-0.7min,溶液浓度为100，200，400，800，1000微克/l，用的毛细管柱型号为FFAP 30*0.32*0.33，温度col:150,inj:250,dec:300.不知那位高手可以告诉我这到底是什么原因？
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2008/7/19 17:31:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhumenjun1984 发表:
我刚接触气相色谱，在对用甲醇配制的二氯酚溶液做标线的时候发现只出单峰，出峰时间大致与单独甲醇进样时间相同大概在0.6-0.7min,溶液浓度为100，200，400，800，1000微克/l，用的毛细管柱型号为FFAP 30*0.32*0.33，温度col:150,inj:250,dec:300.不知那位高手可以告诉我这到底是什么原因？

你的方法是参照哪个标准？什么检测器？
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zhumenjun1984
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2008/7/19 17:45:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是ECD检测器，由于是刚刚接触，我只是大概看了几篇关于氯代有机物的文献，拿二氯酚试手，刚开始配的浓度是10，20，40，60，80，100微克每升，进样量5微升，也是只出单峰，后来加大浓度减少进样量为3微升，反应依然相同。
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2008/7/19 17:51:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhumenjun1984 发表:
我用的是ECD检测器，由于是刚刚接触，我只是大概看了几篇关于氯代有机物的文献，拿二氯酚试手，刚开始配的浓度是10，20，40，60，80，100微克每升，进样量5微升，也是只出单峰，后来加大浓度减少进样量为3微升，反应依然相同。

用 ECD检测器最好不要用甲醇这样电负性大的作为溶剂，容易使ECD的灵敏度下降。
关于溶剂可以看下面的链接
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080512/1259503/
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2008/7/19 17:58:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做氯酚给你介绍一篇文献
气相色谱法测定化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的含量
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080229/1175167/
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zhumenjun1984
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2008/7/19 18:02:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的建议，我再尝试用环己烷做实验，希望多多指导.....
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