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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱（FID检测器）程序升温时基线上漂严重

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wqcylsg
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发表于：2019/06/21 11:41:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品一般是高沸点的多元醇，使用HP-5 0.53mm粗孔径毛细管色谱柱。之前使用都很好，基线非常稳定。突然有一天，在不进样的情况下程序升温，GC基线上漂非常严重（如图）（低温基线正常，升到大约200oC左右信号值明显上升），换了个细孔径的非极性柱，基线平稳，于是推测是原色谱柱污染或程升流失造成的，采用工程师推荐的方法慢速升温，特定温度停留一段时间老化柱子，作用不明显；重新更换了新的HP-5 (0.53 mm)毛细管色谱柱，悲催的是，基线漂移问题仍然存在。哪位高手帮忙分析下可能原因，或是您曾经遇到过这种问题？
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xiaogumd11
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2019/6/21 11:46:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体纯度怎么样？气源压力还剩多少？
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安平
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2019/6/21 11:47:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认是柱子问题，再切割和老化一下吧。

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安平
byron1111
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2019/6/21 11:47:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过也未必不能用
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通标小菜鸟
v3141805
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2019/6/21 11:52:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这段基线漂移时的升温程序是什么样的
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dadgoh
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2019/6/21 12:15:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能检测器接口污染了，底清洗一下检测器。
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玉米
Insp_b0250bd9
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2019/6/21 13:57:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的，避开此段
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Insp_deff4b97
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2019/6/21 15:01:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果以前是正常的，现在出现这种问题，可能与检测器有些关系，建议重新处理和检查检测器。当然这种偏移通过手动处理，数据没有影响。
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zyl3367898
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2019/6/21 20:18:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子两端都切比较长的一段再试试。
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通标小菜鸟
v3141805
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2019/6/21 22:33:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温时假如柱子不干净会有脏东西出来
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zyl3367898
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2019/6/21 23:24:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化时换新进样垫新衬管，老化后切柱头，再进溶剂，基线噪音会小很多。
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