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主题：【求助】亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢，做不出曲线，不知道操作存在什么问题？

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zhen_8001

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发表于：2008/07/19 22:07:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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硫化氢亚甲基蓝分光光度法，今日第一次做，硫化氢标准溶液(5.00ug/ml）0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0，对应的吸光度0.013,0.067,0.116,0.218,0.290,0.429,0.504，标准曲线y=0.0988x+0.0022；

标准溶液是用硫化物标准物质(104402) 100mg/l硫化氢配制的，取10ml，用0.1%乙酸锌溶液稀释到200ml,即5.0000ug/ml。硫化物标准样品0.508正负0.037mg/l(10ml到250ml),选用吸收液稀释.5ml到250ml,浓度为0.254mg/l,测得吸光度为0.424。
斜率偏离太大了，有人做过这个项目吗？请不吝赐教啊。

推荐答案：太白金星回复于2008/07/22

从以上你所做的曲线说明：
1、注意吸收液，放置一段时间，会沉淀分层，用时摇匀？？
2、你的操作要领有些不熟悉且不稳定，应多做曲线。
3、做上10条以上曲线，进行数理统计，剔除偶然误差因素，求出系统误差范围。这样比较好找原因。

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2008/7/19 22:38:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取标准溶液是用电子移液枪取的，我是取好一系列才统一加显色剂，这个有影响吗？

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太白金星

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2008/7/20 0:25:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhen_8001 发表:
硫化氢亚甲基蓝分光光度法，今日第一次做，硫化氢标准溶液(5.00ug/ml）0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0，对应的吸光度0.013,0.067,0.116,0.218,0.290,0.429,0.504，标准曲线y=0.0988x+0.0022；

标准溶液是用硫化物标准物质(104402) 100mg/l硫化氢配制的，取10ml，用0.1%乙酸锌溶液稀释到200ml,即5.0000ug/ml。硫化物标准样品0.508正负0.037mg/l(10ml到250ml),选用吸收液稀释.5ml到250ml,浓度为0.254mg/l,测得吸光度为0.424。
斜率偏离太大了，有人做过这个项目吗？请不吝赐教啊。

1、我们是按照GB /T14678-93做的。你可看看空气和废气监测分析方法（第四版）P178页。里面有很多要求和注意事项。
2、在绘制曲线时注意带入0，0点。减掉空白值。
3、可对标准溶液进行滴定检验下，是否在给定的标准值内。
4、从你做标样的值看来，你的整个操作有问题：你吸取多少标样进行分析的？是如何计算的。
最好你把你整个操作过程贴出来好帮你分析原因。

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太白金星

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2008/7/20 0:28:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhen_8001 发表:
取标准溶液是用电子移液枪取的，我是取好一系列才统一加显色剂，这个有影响吗？

建议你分次加入显色剂，立即盖瓶盖摇匀试试！应该说这个问题不是影响斜率的主要原因。

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Last edit by jingsheng

zhen_8001

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2008/7/20 11:26:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.是按这个方法做的。
2.有带入0，0值。
3.是用标准溶液是用硫化物标准溶液(104402)浓度100mg/l配制的，具体取10ml，用0.1%乙酸锌溶液稀释到200ml,即5.00ug/ml.稀释后有白色絮状物,摇匀使用.
4.硫化物标准样品0.508正负0.037mg/l(10ml到250ml),选用吸收液稀释.5ml到250ml,真实浓度应为为0.254mg/l。取10ml标样到10ml比色管,测得吸光度为0.424。若按书中0.147至0.155的斜率,0.424-空白0.013,估算测定浓度在0.279至0.265mg/l之间.与真实浓度接近。

现在问题看来好象是标准溶液，用0.1%乙酸锌溶液稀释有无问题，需要用吸收液稀释吗？

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