封闭溶样法测定银
一、原理 本法选用王水、双氧水和氟化氢铵溶样体系,利用封闭溶样法对矿样进行处理,使样品中的Ag+在酸性条件下与过量Cl-,形成AgCl2-络合物,以
原子吸收进行测定。
二、试剂及仪器
2.1 王水 :现配
2.2 双氧水
2.3 氟化氢铵:20%
2.4
原子吸收 PE-300
三、方法
3.1原料样品、氰渣样品
3.1.1 称取试样0.2500g于聚乙烯烧杯中;
3.1.2 加入8ml王水后,晃动烧杯,待反应稍缓,缓慢加入5ml双氧水(反应剧烈,缓慢加入为宜,以防样品喷溅),待反应稍缓再加入5ml 20%氟化氢铵;
3.1.3 将烧杯盖拧紧置于温度已达80~100的水浴锅中,保温30min;
3.1.4 取出烧杯将溶液转移到50ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯和烧杯盖,并将洗液一起并入容量瓶,定容。
3.2液体样品
3.2.1量取5ml样品于聚乙烯烧杯中,随同样品做空白;
3.2.2加入王水8ml后,将烧杯盖拧紧置于温度已达80~100的水浴锅中,保温30min;
3.2.3取出烧杯将溶液转移到50ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯和烧杯盖,并将洗液一起并入容量瓶,定容。静置30min。
四、
原子吸收测定
五、小结
给定值 该法测定银结果
国标07258 446(+-9)g/t 444.2,449.6g/t
国标072560 732(+-4)g/t 749.5 g/t
六、国标法
称取0.2000~0.5000g试样于250mL烧杯中,加少量水润湿,加入10mL盐酸,低温加热10min,加入10mL硝酸,加热3~5min,至红烟冒尽,蒸至湿盐状,取下冷却。加入盐酸溶解盐类,保持酸度在10%(v/v)。取下冷却,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置澄清。
七、两种方法比较
与国标法相比,
封闭溶样法减少了加酸量和次数,便于操作;
封闭空间减少了因样品迸溅产生的损失;
高温高压条件下,样品溶解更彻底;
结果更稳定,对于一些国标法做不上结果的特殊样品都能处理得很好;
国标法中湿盐状较难把握。
不好之处:花费时间比国标法稍长;水浴锅要自己做。改天我发图片,我们自己做得锅。