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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】石墨法测试－－升温程序中干燥温度和时间的选择技巧

浏览0 回复27 电梯直达

ldgfive

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发表于：2008/10/15 15:03:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被夜市设置为精华；奖励积分记录：夜市(2分)

前一段时间，出了一趟小差，不过这次出差收获不小！
主要收获就是对石墨炉石墨法测试－－升温程序中干燥温度和时间的选择技巧
下面我就给大家总结一下我的心得：
通常的升温程序中，干燥的温度一般选择：100－120度，10秒升温，10秒保持，就可以啦，当然这个温度一般只适用于常规的消解完全的样品，因为这些样品中成分相对简单，温度设置也就比较简单。
但是在样品中，还有一些不需要消样，直接进样测试的样品。但是这些样品中很多都含有大量的活性剂一类的物质，这些物质在干燥过程中，容易产生水泡，从而造成样品的损失。下面我就以测试尿铅为例说明一下：
我首先选择80度，升温20S，保持20S，结果在升温过程中，出现了爆泡现象（注：在升温过程对升温曲线的观察，可以判定是否出现爆泡，（升温曲线出现针状峰或是AA值（总吸光值）、BG（背景吸光值）由高点突然回零））
后又依次选择了70度、60度，依然出现爆泡现象，
直到改为50度时，爆泡现象消失，升温曲线平缓。最终干燥温度设为50度，30S升温，20S保持。
从以上实验，我总结了一点个人心得：在选择干燥温度时，原则上是从高温到低温，进行优化选择，升温时间和保持时间，由短到长进行优化。
优化过程可以参考相关资料如国家标准。
个人浅见！

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2008/10/15 15:24:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是的,干燥阶段最好分段进行,最初用比沸点稍低的温度干燥几秒,以免样品爆沸损失,然后再用比沸点略高的温度干燥几秒.

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夜市

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2008/10/15 15:35:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于干燥温度和时间的选择相信做过相关实验的版友都有自己的体会。
也谈谈个人的一些看法：
1.温度优先选择比基体沸点略低的。基体简单样品一般一步干燥即可，对于基体复杂样品需要分步干燥。如果有必要还需加入稀释剂等改变物理性状。
2.对于干燥时间的选择，一般选择进样量的2倍。比如进样20ul，那干燥选择40S，当然这是一般情况下。对于难于干燥的样品需要延长干燥时间。
3.观察样品是否爆沸最简单和方便的办法就是通过可视系统（目前不少品牌仪器都可选择安装），如没有可视系统，可通过观察石墨炉周围是否有液滴喷出。

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ldgfive

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2008/10/15 16:28:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 raoqun20 发表:
关于干燥温度和时间的选择相信做过相关实验的版友都有自己的体会。
也谈谈个人的一些看法：
1.温度优先选择比基体沸点略低的。基体简单样品一般一步干燥即可，对于基体复杂样品需要分步干燥。如果有必要还需加入稀释剂等改变物理性状。
2.对于干燥时间的选择，一般选择进样量的2倍。比如进样20ul，那干燥选择40S，当然这是一般情况下。对于难于干燥的样品需要延长干燥时间。
3.观察样品是否爆沸最简单和方便的办法就是通过可视系统（目前不少品牌仪器都可选择安装），如没有可视系统，可通过观察石墨炉周围是否有液滴喷出。

同意以上观点，我建这个主题帖的另一个目的，就是为给大家起个头，这样大家就有话题可聊啦！

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