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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱仪的取样问题

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aaabccc
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发表于：2008/10/17 10:44:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我是做天然气组成分析的，用得是瓦里安cp-3800，今年刚配上，还不太熟悉，有几个问题向大家请教一下：
1.由于所测的天然气都是高压的（5MPa左右），不知道能不能直接连到色谱仪，现在都是用取样袋先取样（开小阀门），然后再压到色谱仪测样，这样做很麻烦而且容易混入空气，不知道有没有比较好的取样方法或仪器？
2.由于所测天然气中含不少液态水，需要先脱除，现在用得是在取样袋前接上一装满硅胶的瓶子，是不是很落后？而且不能保证脱除干净，不知道有没有先进的方法或仪器？
3.对色谱仪的精度有些怀疑，测样得到tcd和fid两种的结果有差别（5%），而且摩尔百分含量加起来大于100，现在都是先取平均然后归一，不知道这样和不合理？
4.对同一天然气，在不同位置和时间取样得到的结果不同（相差最大有10%），不知是不是里面气体混合不均匀（气体是我们自己配的）？
请大家针对以上问题给我点建议，谢谢！
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hczhangqing
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2008/10/17 11:14:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搂主所说的问题简单回答一下：
1、主要是取样置换问题，至少需要置换3次以上。
2、大量带水，应当是新管道中带来的，因为天然气是要脱除轻油的，脱除轻油的同时也脱除了水。暂时用硅胶脱水就行。
3、天然气分析有国家标准，标准中已经给出了个组分的校正因子，按照国家标准操作就行。
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aaabccc
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2008/10/17 15:03:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hczhangqing 发表:
搂主所说的问题简单回答一下：
1、主要是取样置换问题，至少需要置换3次以上。
2、大量带水，应当是新管道中带来的，因为天然气是要脱除轻油的，脱除轻油的同时也脱除了水。暂时用硅胶脱水就行。
3、天然气分析有国家标准，标准中已经给出了个组分的校正因子，按照国家标准操作就行。


校正因子我们还用么？与仪器配套的工作站不进行校正么？
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dicp-103
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2008/10/17 16:42:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样可采用自动进样阀。
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ygx
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2008/10/17 17:58:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我是做天然气组成分析的，用得是瓦里安cp-3800，今年刚配上，还不太熟悉，有几个问题向大家请教一下：
1.由于所测的天然气都是高压的（5MPa左右），不知道能不能直接连到色谱仪，现在都是用取样袋先取样（开小阀门），然后再压到色谱仪测样，这样做很麻烦而且容易混入空气，不知道有没有比较好的取样方法或仪器？
2.由于所测天然气中含不少液态水，需要先脱除，现在用得是在取样袋前接上一装满硅胶的瓶子，是不是很落后？而且不能保证脱除干净，不知道有没有先进的方法或仪器？
3.对色谱仪的精度有些怀疑，测样得到tcd和fid两种的结果有差别（5%），而且摩尔百分含量加起来大于100，现在都是先取平均然后归一，不知道这样和不合理？
4.对同一天然气，在不同位置和时间取样得到的结果不同（相差最大有10%），不知是不是里面气体混合不均匀（气体是我们自己配的）？

针对以上问题,我简单说以下:
问题1:我在测定气体时,都是在气体进样阀放空出口处,接一个乳胶管,出口引到一个盛满水的三角瓶中,来避免空气的进入.
问题2:你的这种除水方法还是比较实用的.
问题3:根据国标JJG700-气相色谱检定规程规定,TCD\FID的定量重复性都是3%.若你说的差别5%,是同种检测器的结果,是有点问题:但是问题的原因是多方面的，但是更多的是人的因素,如你的分析方法、进样动作的一致性、试样组成是否变化等。若5%的差别是两种检测器结果的对比差别，也是正常的。另外，你还要注意，你试样中的空气、水等在FID检测器中是不出峰的。
你说结果超100%，可能和你的计算方法的参数设置、色谱工作站故障等有关。
问题4：同一试样的结果不同，可能和的取样过程、试样在储存中出现漏气等有关。
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chengjingbao
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2008/10/17 20:47:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天然气取样实际是可以用管道取样的。有0.5MPA，管线可以传输至500米外。进分析室前加装减压阀，阀前加三通导凝，定期排水，进仪器前，或加装后导凝，三通，一作旁路，二做排水，进仪器气路前，加装净化管。阀进样，这样一切就OK 了。
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2008/10/18 14:33:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的留言，对我很有帮助
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KEN
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2008/10/22 17:47:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aaabccc 发表:
大家好，我是做天然气组成分析的，用得是瓦里安cp-3800，今年刚配上，还不太熟悉，有几个问题向大家请教一下：
1.由于所测的天然气都是高压的（5MPa左右），不知道能不能直接连到色谱仪，现在都是用取样袋先取样（开小阀门），然后再压到色谱仪测样，这样做很麻烦而且容易混入空气，不知道有没有比较好的取样方法或仪器？
2.由于所测天然气中含不少液态水，需要先脱除，现在用得是在取样袋前接上一装满硅胶的瓶子，是不是很落后？而且不能保证脱除干净，不知道有没有先进的方法或仪器？
3.对色谱仪的精度有些怀疑，测样得到tcd和fid两种的结果有差别（5%），而且摩尔百分含量加起来大于100，现在都是先取平均然后归一，不知道这样和不合理？
4.对同一天然气，在不同位置和时间取样得到的结果不同（相差最大有10%），不知是不是里面气体混合不均匀（气体是我们自己配的）？
请大家针对以上问题给我点建议，谢谢！

1、如果色谱仪配有气体进样阀，完全可以装样品气直接接在阀上，虽然样品储罐内的压力比较大，但你可以把流量开小一些，气体进样阀的出口处又是放空的，所以不会对色谱仪有影响。
3、用FID和TCD检测时的校正因子会不一样。所以结果会有差异。如果你用标样，可以自己校正后再检测样品。
4、如果是对从同一储罐内放出来的气体进行取样，一般刚开始时低碳烃的组分的含量会相对高一点，放到最后时再取的样品中的高碳烃的组分的含量相对会升高一点。
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