原子吸收前处理常用酸和混合酸的重要特性
1、 HNO3
HNO3是一种氧化性酸,它可以溶解绝大多数金属形成可溶性金属硝酸盐。浓度在2mol/L以下时,它的氧化能力很弱,但是在最高浓度时它是强氧化性酸。它的氧化能力可以通过加入氯酸盐、高锰酸盐、过氧化氢或溴,或者是通过提高温度和压力而得到提高。硝酸可以氧化绝大多数金属和合金,但是不能氧化金和铂,高浓度的硝酸可使一些金属钝化。溶解这些金属可以使用混酸或稀硝酸来实现。
HNO3最常用的破坏有机物的酸。HNO3与其它的酸混合时是一种较强的酸,例如与HF混合。
2、 HCl
HCl是非氧化性酸,在溶解过程中它表现出弱的还原性。盐酸可以很容易地溶解许多金属碳酸盐、氧化物和碱金属氢氧化物,另外,它还可以溶解许多金属,包括Au、Cd、Fe和Sn,并且通过加入其它的酸可以加快溶解的速度。绝大多数金属生成可溶性金属氯化物,除了AgCl、HgCl和TiCl不溶和PbCl微溶几个特例外。HCl的络合性使许多金属可以完全溶解,例如和Fe(II)和Fe(III)络合生成(FeCl4)2-和(FeCl4)-。
HCl经常和其它的酸混合使用,最常混合的为HNO3,王水就是HCl和HNO3(HCl+ HNO3=3+1)的混合物。
3、 HF
HF是非氧化性酸,它的反应是基于它的强络合性。HF是无机分析中最常用的酸,因为它是为数不多能溶解硅酸盐的酸其中的一种。溶于HF的物质生成可溶性氟化物,除了碱土、镧系元素锕系元素生成不溶或微溶的氟化物。为了提高溶解能力,HF经常与其它酸混合使用,如HNO3。通过在消解后除去HF的方法,可以增加不溶氟化物的溶解性。
HF是一种溶解硅基物料的有效试剂。硅酸盐被转变成可挥发的物质而留下待测的元素。
4、 H2SO4
稀硫酸没有任何氧化性,但浓硫酸能氧化许多物质。硫酸常与其它酸和溶剂混合使用,最常使用的是高氯酸和双氧水。硫酸作为脱水剂大大提高了高氯酸的氧化性。
硫酸是许多有机组织、无机氧化物、氢氧化物、合金、金属及矿石等的在效溶剂。浓硫酸可完全破坏几乎所有的有机化合物。
5、 HClO4
稀高氯酸不论是加热还是冷却,都是非氧化性酸。高浓度的高氯酸(60-72%)在低温时是非氧化性酸,但当处于高温时,它成为强氧化性酸。因此,高氯酸的氧化能力与它的和温度有关,高温高氯酸能容易地分解有机物质,有时是剧烈的。因为它能迅速与有机基体反应(有时爆炸),高氯酸通常与硝酸混合使用,这种混合酸可实现有机物的可控消解,在低温时,混酸中的硝酸首先氧化易被氧化的物质,随着温度的升高,高氯酸将完全消化未被消化的物质。因为高氯酸可以分解几乎所有的有机基体,所以可以选择它来破坏有机物,并且几乎所有的高氯酸盐都可溶。但是,许多干燥的高氯酸盐都可爆炸。
6、 H2O2
消解中用到的双氧水典型的浓度大约为30%,但是浓度接近50%的也可以用。双氧水和许多有机物能发生爆炸反应,特别是在较高浓度的情况下。随着浓度的增加,双氧水和氧化性也在增加。双氧水通常与酸混合使用,双氧水和硫酸混合是一咱非常强的溶剂。鉴于它的氧化能力,通常在基体预消化后再加入双氧水,双氧水能够完全消化样品(如硝酸消解食物可类似样品后仍有残余有机物存在时,可以加入双氧水,双氧水就逐滴加入)。双氧水的用法与高氯酸相似,在有机物预消解后再加入双氧水是避免激烈反应的一个方法。
7、 H3PO4
热磷酸已成功地用于消解那些用盐酸消解时会使某些特定痕量组分挥发损失掉的铁基合金。磷酸还可以溶解许多铝炉渣,铁矿石,铬及碱金属。
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