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主题：【求助】无水哌嗪的气相色谱分析方法

浏览0 回复4 电梯直达
xinhui1023
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发表于：2008/11/21 17:51:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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哪位高手用GC做过无水哌嗪的含量测定?本人在用气相色谱分析无水哌嗪含量时遇到了难题。大致情况为：样品采用甲醇溶解。采用的是HP-innowax毛细管柱。柱温100-150度之间，进样口和检测器（FID）的温度设为200度。进样后发现只出溶剂（甲醇）峰。请各位高手指点迷津，谢谢！
推荐答案：阿宝回复于2008/11/22

你把柱温降低，很有可能哌嗪和溶剂峰合在一起了，我以前做过类似的杂环化合物，还有你可以换一种溶剂，用THF试试，低温下一定分得开
补充答案：

KEN回复于2008/11/23

应该可以分离啊！你变一下柱温看看，在恒温150度时试一下；另外在恒温100度时也试一下。看看谱图情况。

戈壁明珠回复于2008/11/23

采用低温加程升来做，先把溶剂走掉，然后再分析被测物，哌嗪的沸点比甲醇高很多。

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阿宝
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2008/11/22 9:27:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xinhui1023 发表:
哪位高手用GC做过无水哌嗪的含量测定?本人在用气相色谱分析无水哌嗪含量时遇到了难题。大致情况为：样品采用甲醇溶解。采用的是HP-innowax毛细管柱。柱温100-150度之间，进样口和检测器（FID）的温度设为200度。进样后发现只出溶剂（甲醇）峰。请各位高手指点迷津，谢谢！

你把柱温降低，很有可能哌嗪和溶剂峰合在一起了，我以前做过类似的杂环化合物，还有你可以换一种溶剂，用THF试试，低温下一定分得开
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KEN
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2008/11/23 9:51:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该可以分离啊！你变一下柱温看看，在恒温150度时试一下；另外在恒温100度时也试一下。看看谱图情况。
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戈壁明珠
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2008/11/23 11:55:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用低温加程升来做，先把溶剂走掉，然后再分析被测物，哌嗪的沸点比甲醇高很多。
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xinhui1023
xinhui1023
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2008/11/23 21:09:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恒温100度和150度都不行，我试过。还是降温再试试。不过还是非常感谢您的热情帮助！
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