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主题：【求助】（求救！）测定玉米籽粒重金属的前处理方法

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xingxinghaohao
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发表于：2008/12/13 21:11:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要测定玉米籽粒和土壤中重金属含量（Hg，As,Pb,Cu,Zn,Cd,Cr）。但是我们实验室微波消解仪器坏了，也没有压力消解罐。想问各位高手下有没有比较方便的前处理方法？
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2008/12/13 21:36:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ依据标准规程操作吧，网上有的，可以搜搜。
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2008/12/13 21:41:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据以下标准执行：
铅    GB/T 5009.12-2003 食品中铅的测定
镉    GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定
汞    GB/T 5009.17-2003 食品中总汞及无机汞的测定
砷    GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定
铜    GB/T 5009.13-2003 食品中铜的测定
锌    GB/T 5009.14-2003 食品中锌的测定
镍    GB/T 5009.138-2003 食品中镍的测定
铬    GB/T 5009.123-2003 食品中铬的测定
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2008/12/14 10:02:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不太懂,想问个问题:微波消解器和压力消解罐都不是做重金属必需的吗?它们只是方便使用节省步骤的工具?很想知道,见笑.
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xingxinghaohao
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2008/12/14 14:30:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解和压力消解罐是重金属预处理的仪器，如果实在没有，好像用电热板消解也可以，就是很费时。我只晓得做植物中的汞可以用硝酸来消解，测铅可以用硝酸加高氯酸。但是其他重金属的预处理加哪些酸呢？
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xingxinghaohao
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2008/12/14 15:12:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那些标准里大部分都是用微波和压力罐才能做，我们现在这里只有一台电热板和聚四氟乙烯管子，能不能用加酸的方法做出来啊？
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hotdoglet
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2008/12/14 21:35:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xingxinghaohao 发表:那些标准里大部分都是用微波和压力罐才能做，我们现在这里只有一台电热板和聚四氟乙烯管子，能不能用加酸的方法做出来啊？

如果只是分析重金属元素的话，您的条件足够了，称0.5-1.0g样品，先用5mL硝酸预消解过夜，60-90度蒸干后，用硝酸和双氧水（10mL+2mL）共同消解，由于是常压消解的，用表面皿盖上。酸的体积不是很准确，您可以参考楼上的标准优化一下。
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2008/12/14 21:38:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xingxinghaohao 发表:
微波消解和压力消解罐是重金属预处理的仪器，如果实在没有，好像用电热板消解也可以，就是很费时。我只晓得做植物中的汞可以用硝酸来消解，测铅可以用硝酸加高氯酸。但是其他重金属的预处理加哪些酸呢？

植物的消解如果是重金属分析，用双氧水、硝酸、高氯酸及组合都是可以的（高氯酸和双氧水不能混合）。双氧水+硝酸、硝酸、硝酸+高氯酸这几种组合可以用。
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我在故我思
hotdoglet
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2008/12/14 21:41:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxm-1980 发表:我不太懂,想问个问题:微波消解器和压力消解罐都不是做重金属必需的吗?它们只是方便使用节省步骤的工具?很想知道,见笑.

高压密闭消解和微波密闭消解一个是加快了样品消解的速度和程度；另一个是节省酸。但是这两种消解方法针对植物样品都是需要预消解的。
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/12/15 7:56:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考GB/T5009系列标准.没有微波或消解罐,很麻烦,易污染.
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SOMS课题组
soms-jameskin
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2008/12/15 16:44:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有微波消解，就只能灰化，酸溶，如果马弗炉没有，那只有烧杯在电炉上冒烟，另外汞，砷这些最好是不要用马弗炉灰化，消解也只能是低温消解，如果实在觉得麻烦，那用硫酸冒烟就快的很，除了测铅，其他都可以用硫酸冒烟双氧水除碳，但后分析就不能用原子光谱或者等离子光谱，必须用分光来做！！
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