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气相色谱（GC）
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主题：【求助】升高平衡温度，甲醇超标

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flowerlet
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发表于：2008/12/13 19:47:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机残留甲醇
CG-14C气相色谱仪，柱子型号：DB-1
色谱条件：柱温40度，进样口温度150度，检测器200度
顶空进样，溶剂：注射用水

1.（平衡温度60度，平衡时间30分钟）厂家标准
甲醇对照0.0092稀释100倍，取10ml置于顶空中，顶空进样1ml，峰面积平均值为1147.5；样品0.5001g/0.5007g置于顶空瓶中，加10ml溶剂，得峰面积224.3/225.1；按外标法计算甲醇含量低于0.3%，不超标。

2.（平衡温度90度，平衡时间30分钟）
甲醇对照0.0092稀释100倍，取10ml置于顶空中，顶空进样1ml，峰面积平均值为2885.7；样品0.5003g/0.5005g置于顶空瓶中，加10ml溶剂，得峰面积6031.6/6043.1；按外标法计算甲醇含量高于0.3%，超标。

出现这样的结果我应该怎么办呀？为什么60不超标，90度超标呀


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2008/12/13 21:16:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样和温度的关系密切，温度改变，气液相的平衡点会发生改变，因此如果温度升高，造成平衡点向气相偏移，则气相浓度值会增大，引起结果超标。
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flowerlet
lihualu
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2008/12/14 10:18:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准平衡温度是60度不超标，我做实验改平衡点是90度超标；我得相信标准60度的结果了？
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家有田
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2008/12/15 9:04:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格按照标准操作，擅自更改参数你做出来的结果与按标准做出来的结果没有可比性！
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acciity
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2008/12/15 9:43:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个建议：你配制一个限度标准的含甲醇溶液。如你检测的是乙醇中的甲醇含量，就配成甲醇限度标准的乙醇溶液，分别在60度和90度顶空进样。希望对你有帮助！
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戈壁明珠
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2008/12/15 12:40:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lihualu 发表:
标准平衡温度是60度不超标，我做实验改平衡点是90度超标；我得相信标准60度的结果了？

朋友，90度时的检测结果，不能用60度的判定标准来做判定，因为条件不一致，误差很大，顶空的温度是很重要的参数。
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今明后
jinminhou
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2008/12/15 17:06:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是60度左右甲醇气化不好，造成结果偏低；还是前面几位的话，两种保温条件，结果没得比！
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tiantaishan
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2008/12/15 22:39:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道样品是什么（样品中其他物质在高温会不会产生甲醇或保留相接物质），如果样品90度顶空峰是完全分开的化，应该是样品基质导致的气液分配变化，提高温度，甲醇标样上升不大，而样品提高了很多倍，象两种互容液体，加入无机盐可以改变溶解度，提高检测灵敏度，而且受温度影响很大。可以试试样品加标，用稀释标准液体溶解样品（浓度和样品含量差不多，可以做一个点，也可以做曲线），与水做样品溶剂时样品比较，计算出甲醇含量，试验采用60度，和甲醇沸点差不多（气化没什么问题），通常采用较低温度可以防止其他较高沸点有机物气化产生干扰。
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flowerlet
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2008/12/22 19:17:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 acciity 发表:
有个建议：你配制一个限度标准的含甲醇溶液。如你检测的是乙醇中的甲醇含量，就配成甲醇限度标准的乙醇溶液，分别在60度和90度顶空进样。希望对你有帮助！


为什么要这么做呀？
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flowerlet
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2008/12/22 19:25:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiantaishan 发表:
不知道样品是什么（样品中其他物质在高温会不会产生甲醇或保留相接物质），如果样品90度顶空峰是完全分开的化，应该是样品基质导致的气液分配变化，提高温度，甲醇标样上升不大，而样品提高了很多倍，象两种互容液体，加入无机盐可以改变溶解度，提高检测灵敏度，而且受温度影响很大。可以试试样品加标，用稀释标准液体溶解样品（浓度和样品含量差不多，可以做一个点，也可以做曲线），与水做样品溶剂时样品比较，计算出甲醇含量，试验采用60度，和甲醇沸点差不多（气化没什么问题），通常采用较低温度可以防止其他较高沸点有机物气化产生干扰。


请问要用什么样的标准液体呀？我不是很懂，呵呵
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tiantaishan
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2008/12/23 19:13:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释样品的溶液。
请问一下，你的进样针用的什么牌子的？？使用一段时间后一般怎么清洗的，买的国产的不耐用，而且有次用丙酮清洗了一下，进洁净空气，总是有峰出现；通氮气，60度烘烤，峰降低到一定程度在也不降低（2毫伏左右）
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