主题：【求助】黔驴技穷了，遇到一个隐形的杂质~~~~~~

原文由 aprilcat 发表:
最近遇到一个问题
拿到一个纯度很低的样品（外标法大概只有标准品的10%），但是原来建立的气相色谱（DB-5柱，Inlet250，40-250程序升温）和液相色谱条件（C18，85%ACN，15%水，全波长）都看不到杂质

点了个硅胶板，用乙酸乙酯：石油醚=1：10做展开剂，分离很好，看到杂质点在原点几乎不动，应该是极性很大吧

于是在液相上做梯度洗脱，（0.00min  5%ACN
                          10.00min  5%ACN
                          50.00min  90%ACN
                          70.00min  90%ACN）
还是没有看到杂质，很是郁闷啊

做了紫外，杂质在220nm有最大吸收，而标准品最大吸收是在280nm，这算是它们最大的差别吧

求助有什么方法可以检测到杂质的含量？？
（我们实验室是没有正相柱的，唉！！）

原文由 aprilcat 发表:
最近遇到一个问题
拿到一个纯度很低的样品（外标法大概只有标准品的10%），但是原来建立的气相色谱（DB-5柱，Inlet250，40-250程序升温）和液相色谱条件（C18，85%ACN，15%水，全波长）都看不到杂质

点了个硅胶板，用乙酸乙酯：石油醚=1：10做展开剂，分离很好，看到杂质点在原点几乎不动，应该是极性很大吧

于是在液相上做梯度洗脱，（0.00min  5%ACN
                          10.00min  5%ACN
                          50.00min  90%ACN
                          70.00min  90%ACN）
还是没有看到杂质，很是郁闷啊

做了紫外，杂质在220nm有最大吸收，而标准品最大吸收是在280nm，这算是它们最大的差别吧

求助有什么方法可以检测到杂质的含量？？
（我们实验室是没有正相柱的，唉！！）

原文由 wangzijin 发表:
你如何知道杂质的吸收在220nm？查资料查到的？那就找点这个杂质加进去看看，是不是样品里面本来就没有？


如果是在条件里面看到了，那是因为浓度太低没检出么？