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主题：【分享】同时检测牛奶及其制品中三聚氰胺三聚氰酸

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pingguwu
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发表于：2008/12/21 17:19:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
花了一段时间作了牛奶及其制品中三聚氰胺三聚氰酸同时检测，供大家参考，如果有帮助非常高兴。
1、    精确称取牛奶5.0g(奶粉1.0g加5ml水溶解)于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸内标，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混匀后静置（可以分层），也可以取10ml离心加快分层，取5ml待净化（取样量视样品含量而定，有些样品三聚氰胺三聚氰酸含量很高）。
2、    取CARB-SCX混合固相萃取柱（需要抽真空），先用5ml甲醇、5ml水淋洗活化，然后取1上清液5ml过柱（保持流速1ml/min左右），待过柱后，用5ml水、5ml甲醇淋洗除杂，最后用5mL5%氨化甲醇洗脱收集，50度水浴氮气吹干。
3、    用1ml流动相超声溶解后过膜进行LC/MS分析，或者BSTFA衍生后进行GC/MS分析。
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阿宝
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2008/12/21 17:47:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品预处理在分析中占有及其重要的位置，这个样品预处理写的很详细，不错，支持一下！
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lzhhy
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2008/12/24 23:20:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:
花了一段时间作了牛奶及其制品中三聚氰胺三聚氰酸同时检测，供大家参考，如果有帮助非常高兴。
1、    精确称取牛奶5.0g(奶粉1.0g加5ml水溶解)于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸内标，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混匀后静置（可以分层），也可以取10ml离心加快分层，取5ml待净化（取样量视样品含量而定，有些样品三聚氰胺三聚氰酸含量很高）。
2、    取CARB-SCX混合固相萃取柱（需要抽真空），先用5ml甲醇、5ml水淋洗活化，然后取1上清液5ml过柱（保持流速1ml/min左右），待过柱后，用5ml水、5ml甲醇淋洗除杂，最后用5mL5%氨化甲醇洗脱收集，50度水浴氮气吹干。
3、    用1ml流动相超声溶解后过膜进行LC/MS分析，或者BSTFA衍生后进行GC/MS分析。

"精确称取牛奶5.0g(奶粉1.0g加5ml水溶解)于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸内标，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混匀后静置（可以分层），也可以取10ml离心加快分层，取5ml待净化"有问题,根据我操作,奶粉无法全溶,那定容到25ml就有问题了,最后怎么得到结果呢?不知LZ意为如何?
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