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主题：【求助】求助！FID检测甲烷，偶尔出负峰是怎么回事啊？

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kromat
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发表于：2008/12/22 11:18:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我有几十个样品，主要是检测甲烷的，一般都很正常，但是偶尔出现负峰，是怎么回事啊？
出负峰的保留时间和甲烷的完全一致。
推荐答案：guohua回复于2008/12/24


非常感谢。
我的同一个气路上连接了4台色谱仪，其他工作和测试样品都正常。

是和这台色谱一样的条件和一样的样品吗，还有，色谱本身有没有带载气净化装置，我知道好多仪器都有的，是否需要更换了？
补充答案：

独钓寒江雪回复于2008/12/24

检测器OFF状态进样室内空气



检测器ON状态进样室内空气



如果在点火状态下，检测器OFF状态进样会出负峰；检测器ON状态进样出正峰。
只是一种猜测而已，仅供大家参考

家有田回复于2008/12/22

你的这种情况出现多久了？有没有什么规律性？

chengjingbao回复于2008/12/22

看看，又来一个出负峰的，我计算一下，负峰位置应在CH4前一点，氮载气的可能性较大。或许样品有过冷，冷凝现象。我是猜的，楼主最好将参数和谱图传一下，大家好讨论。

一摩尔Ｈ加两摩尔Ｏ回复于2008/12/23

从两张谱图来看，第一张基线向上略微漂移， 且有倒峰，而第二张无漂移，且1. 153处有一峰。
根据楼主所叙述样品中只有甲烷，第二张谱图则1.153峰为氧峰，为ECD监测器。而第一张谱图基线向上，有负峰，且无氧峰，要么是楼主接错监测器，要么可能是因为楼主柱子不够干净或者很少使用，需要把柱子再略微老化一下。建议炉温180度左右恒温30分钟试一试。

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独钓寒江雪
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2008/12/22 11:28:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kromat 发表:
我有几十个样品，主要是检测甲烷的，一般都很正常，但是偶尔出现负峰，是怎么回事啊？
出负峰的保留时间和甲烷的完全一致。


请详细说一下分析条件，载气、色谱柱、样品气是什么中的以及浓度是多少等，你的载气有没有加纯化？会不会是本底过高？
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家有田
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2008/12/22 11:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的这种情况出现多久了？有没有什么规律性？
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chengjingbao
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2008/12/22 12:49:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看，又来一个出负峰的，我计算一下，负峰位置应在CH4前一点，氮载气的可能性较大。或许样品有过冷，冷凝现象。我是猜的，楼主最好将参数和谱图传一下，大家好讨论。
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kromat
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2008/12/22 13:33:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件如下：

载气：高纯氮气，99.999% 加净化装置。
进样室：150度，200度，250度，都试过
色谱柱温度： 50度，80度，100度，都试过
色谱柱：SE-54 30m X 0.25mm X 0.33

下图是出倒峰的谱图，保留时间不会有问题，在最开始出问题的时候我和甲烷标气对照过。后来因为在甲烷之前有一个包，我就没有正常采样。
因为样品中只有一个甲烷，所以就这样操作了。



下图是正常出峰的谱图
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Last edit by kromat
独钓寒江雪
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2008/12/22 13:57:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搂主还没说明样品气体是什么中的浓度多少？载气是氮气还是氩气或其他气体？
几十个样品里面是全部都出负峰还是个别瓶子？
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kromat
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2008/12/22 14:24:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气：氮气 高纯氮气99.999%，加净化装置。
样品中甲烷 30ppm 左右。
50多个样品中，有三分之一是这样出倒峰。
样品中含有少量水份。但具体的量也不清楚。样品是牦牛的呼出气中采集的。
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2008/12/22 15:31:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气，99.999% 加净化装置的高纯气。
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一摩尔Ｈ加两摩尔Ｏ
helius
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2008/12/23 14:12:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从两张谱图来看，第一张基线向上略微漂移， 且有倒峰，而第二张无漂移，且1. 153处有一峰。
根据楼主所叙述样品中只有甲烷，第二张谱图则1.153峰为氧峰，为ECD监测器。而第一张谱图基线向上，有负峰，且无氧峰，要么是楼主接错监测器，要么可能是因为楼主柱子不够干净或者很少使用，需要把柱子再略微老化一下。建议炉温180度左右恒温30分钟试一试。
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2008/12/23 15:25:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 helius 发表:
从两张谱图来看，第一张基线向上略微漂移， 且有倒峰，而第二张无漂移，且1. 153处有一峰。
根据楼主所叙述样品中只有甲烷，第二张谱图则1.153峰为氧峰，为ECD监测器。而第一张谱图基线向上，有负峰，且无氧峰，要么是楼主接错监测器，要么可能是因为楼主柱子不够干净或者很少使用，需要把柱子再略微老化一下。建议炉温180度左右恒温30分钟试一试。


非常感谢您的回答，色谱柱我老化过了，这两张图是同一个条件下做的。所用检测器为FID，至于基线不稳可能是因为样品中的水造成的。
每次进样，在刚开始，基线都有波动。
还有这两个峰都是甲烷，在图上出现两个峰，是因为我进了两次样。
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guohua
guohua
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2008/12/23 15:31:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑你的载气有些不纯了，建议更换净化器，或者更换钢瓶。那两个峰怀疑是水出来的位置，只是怀疑。
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