主题:【原创】如何计算高纯氮气中的氧含量?

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roland2008
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近日,更换一瓶高纯氮后,GC无法正常工作,基线高达6万多,经检测为氮气纯度不足,含氧量过高,致使捕集肼饱和,由此产生故障。
发生上述问题后,对氮气的含氧量产生疑问,因新的捕集肼只用了5瓶氮气就饱和了,所以,高纯氮的含氧量肯定未达到标准质量要求,以下为个人所推导的含氧量,纯理想化,敬请指正!
高纯氮气:15kg,14.7Mpa
原理:理想气体状态方程 克拉珀龙方程式 PV=nRT
假设T不变,则P1V1=P2V2
V2=(14.7*40L)/0.101 = 5821.78 L
以高纯氮气的合格品,氧含量为3ppm来计,                     
则一瓶40L高纯氮气中,其氧含量=5821.78*3 ppm= 0.01747 L=17.47 mL
则一个500cc的捕集肼至少可以供28瓶40L的高纯氮气使用!

附:理想气体状态方程
  理想气体状态方程(ideal gas,equation of state of),描述理想气体状态变化规律的方程。质量为M的理想气体,其状态参量压强p、体积V和绝对温度T之间的函数关系为ρV=MRT/μ=νRT
  式中μ和v分别是理想气体的摩尔质量和摩尔数;R是气体常量。对于混合理想气体,其压强p是各组成部分的分压强p1、 p2、……之和,故
  pV=( p1+ p2+……)V=(v1+v2+……)RT,式中v1、v2、……是各组成部分的摩尔数。
  以上两式是理想气体和混合理想气体的状态方程,可由理想气体严格遵循的气体实验定律得出,也可根据理想气体的微观模型,由气体动理论导出。在压强为几个大气压以下时,各种实际气体近似遵循理想气体状态方程,压强越低,符合越好,在压强趋于零的极限下,严格遵循。
公式
  pV=nRT(克拉伯龙方程)
  p为气体压强,单位Pa。V为气体体积,单位m3。n为气体的物质的量,单位mol,T为体系温度,单位K。
  R为比例系数,数值不同状况下有所不同,单位是J/(mol·K)
推导
  经验定律
  (1)Boyle定律
  当n,T一定时 V,p成反比,即V∝(1/p)①
  (2)Charles---Gay·Lussac定律
  当n,p一定时 V,T成正比,即V∝T ②
  (3)Avogadro定律
  当T,p一定时 V,n成正比,即V∝n ③
  由①②③得
  V∝(nT/p) ④
  将④加上比例系数R得
  V=(nRT)/p 即pV=nRT
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roland2008
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原文由 roland2008 发表:
近日,更换一瓶高纯氮后,GC无法正常工作,基线高达6万多,经检测为氮气纯度不足,含氧量过高,致使捕集肼饱和,由此产生故障。
发生上述问题后,对氮气的含氧量产生疑问,因新的捕集肼只用了5瓶氮气就饱和了,所以,高纯氮的含氧量肯定未达到标准质量要求,以下为个人所推导的含氧量,纯理想化,敬请指正!
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原理:理想气体状态方程 克拉珀龙方程式 PV=nRT
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以高纯氮气的合格品,氧含量为3ppm来计,                     
则一瓶40L高纯氮气中,其氧含量=5821.78*3 ppm= 0.01747 L=17.47 mL
则一个500cc的捕集肼至少可以供28瓶40L的高纯氮气使用!

附:理想气体状态方程
  理想气体状态方程(ideal gas,equation of state of),描述理想气体状态变化规律的方程。质量为M的理想气体,其状态参量压强p、体积V和绝对温度T之间的函数关系为ρV=MRT/μ=νRT
  式中μ和v分别是理想气体的摩尔质量和摩尔数;R是气体常量。对于混合理想气体,其压强p是各组成部分的分压强p1、 p2、……之和,故
  pV=( p1+ p2+……)V=(v1+v2+……)RT,式中v1、v2、……是各组成部分的摩尔数。
  以上两式是理想气体和混合理想气体的状态方程,可由理想气体严格遵循的气体实验定律得出,也可根据理想气体的微观模型,由气体动理论导出。在压强为几个大气压以下时,各种实际气体近似遵循理想气体状态方程,压强越低,符合越好,在压强趋于零的极限下,严格遵循。
公式
  pV=nRT(克拉伯龙方程)
  p为气体压强,单位Pa。V为气体体积,单位m3。n为气体的物质的量,单位mol,T为体系温度,单位K。
  R为比例系数,数值不同状况下有所不同,单位是J/(mol·K)
推导
  经验定律
  (1)Boyle定律
  当n,T一定时 V,p成反比,即V∝(1/p)①
  (2)Charles---Gay·Lussac定律
  当n,p一定时 V,T成正比,即V∝T ②
  (3)Avogadro定律
  当T,p一定时 V,n成正比,即V∝n ③
  由①②③得
  V∝(nT/p) ④
  将④加上比例系数R得
  V=(nRT)/p 即pV=nRT


安捷伦的工程师建议一个捕集阱用三瓶气,你的推论是吸收剂效率百分之百,实际上是不可能的。再者基线6万,可能氮气只是普氮吧,品质太差了,6890对气体纯度要求很严格的,这样的根本不能用,你却用了好几瓶,哎!
乐果
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我们以前买氮气要求要至少4个9的,可能楼主是被供气商蒙了吧.以前看贴子说过氮气质量突然下降在仪器上能反映出来的.
roland2008
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对头,安捷伦工程师有说过,如果是质量合格的高纯氮气,ecd基线最高都不可能过万,所以,我也在想肯定是供应商气体质量太差,可恨的是供应商还不承认,遂强烈要求采购更换供应商了。
guohua
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原文由 roland2008 发表:
对头,安捷伦工程师有说过,如果是质量合格的高纯氮气,ecd基线最高都不可能过万,所以,我也在想肯定是供应商气体质量太差,可恨的是供应商还不承认,遂强烈要求采购更换供应商了。


如果是ECD,正常在200左右,一般不超过400~600,再高就不好了,需要快些检查原因,象氧含量这么高会损坏检测器的。

现在这些质量,真没法说,哎!
戈壁明珠
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ECD对载气的要求很高,质量太差的载气对ECD的影响很大。
lyg638
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电子俘获检测器最好选用高纯氮气(高纯氮气分为:优级品、一级品、合格品)
对电子俘获检测器有影响的指标主要是含氧量和含水量不同;一级品比较合适!
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