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主题：【求助】基体空白与加标准样后的峰值差不多，可以用吗

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jianjun800
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发表于：2008/12/25 14:27:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试仪器ICP6300
方法：基体匹配，测试杂质Pb
测试结果，
空白（加基体）峰值118    0.2ppm铅的标液（加基体）峰值125  1ppm铅的标液（加基体）峰值149
这样可以用吗
还有我拿空白当样品测，测试值0.1PPM,  RSD 12
拿0.2ppm标液当样品测，测试值0.27ppm RSD平均16
拿1ppm标淮测试，测试值0。95ppm  RSD 6
（不知道是不是RSD，就是那个反映重复的指标)

我想问的是这样能拿来测样品吗，，，我测了一下是0。3ppm RSD 17
凝问：空白拿来测怎么不是零的
      一致性怎么这么差



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2008/12/25 14:40:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定不能用，试样和空白几乎是一样的，你得把称样量加大，
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wudome
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2008/12/25 14:59:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

0.2ppm的溶液产生的净信号太小（样品减去空白），只有7个信号，仪器的波动会对测定产生较大的影响。按照你这个信号强度，1ppm的勉强可以测定，而且前提是仪器的稳定性非常好。你测定的0.3ppm肯定是不准确的。而且这么小的信号差，空白测定出0.1ppm的也是可能的，因为仪器是有波动的，测出负值都是有可能的。
另外你用的是哪一条谱线来测量的？测铅最好使用220.353，灵敏度高。

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jianjun800
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2008/12/26 9:35:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wudome 发表:

0.2ppm的溶液产生的净信号太小（样品减去空白），只有7个信号，仪器的波动会对测定产生较大的影响。按照你这个信号强度，1ppm的勉强可以测定，而且前提是仪器的稳定性非常好。你测定的0.3ppm肯定是不准确的。而且这么小的信号差，空白测定出0.1ppm的也是可能的，因为仪器是有波动的，测出负值都是有可能的。
另外你用的是哪一条谱线来测量的？测铅最好使用220.353，灵敏度高。



我用的就是2203   
那因该怎么解决呢，，如果把标准样的PB浓度加大，那跟产品不是不能匹配了
应为我产品里没有这么多铅，铅跟主成分比大概为6600：1
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wudome
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2008/12/26 13:29:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解样品的时候增大称样重量,或者是减小稀释倍数.这样样品溶液中Pb 的浓度就会增大.
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shaweinan
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2008/12/27 8:45:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianjun800 发表:
测试仪器ICP6300
方法：基体匹配，测试杂质Pb
测试结果，
空白（加基体）峰值118    0.2ppm铅的标液（加基体）峰值125  1ppm铅的标液（加基体）峰值149
这样可以用吗
还有我拿空白当样品测，测试值0.1PPM,  RSD 12
拿0.2ppm标液当样品测，测试值0.27ppm RSD平均16
拿1ppm标淮测试，测试值0。95ppm  RSD 6
（不知道是不是RSD，就是那个反映重复的指标)

我想问的是这样能拿来测样品吗，，，我测了一下是0。3ppm RSD 17
凝问：空白拿来测怎么不是零的
      一致性怎么这么差


　　这种情况误差会比较大，精密度不会太好。
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jianjun800
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2008/12/27 15:38:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wudome 发表:
溶解样品的时候增大称样重量,或者是减小稀释倍数.这样样品溶液中Pb 的浓度就会增大.


同样基体的峰值也相应增加了，，，
空白峰值170    0。4PPM Pb峰值 195    1ppmPb峰值212
哎怎么办才好
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wudome
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2008/12/29 9:27:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然基体信号也增大了，但是净信号大了，准确性就好多了。
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