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主题：【求助】ECD检测器溶剂峰出现倒峰

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flysjw
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发表于：2009/01/05 19:11:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器岛津GC-2010 用ECD检测器做六六六，滴滴涕。以前都做得好好的，今天突然出现仪器噪声变大，标样可以出峰，但溶剂峰出现倒峰（溶剂为正己烷和石油醚都一样）。是否是检测器污染了？如果是检测器污染了，应该怎么清洗？
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2009/1/5 19:51:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能传一下谱图吗？是不是正己烷被污染了
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flysjw
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2009/1/6 9:30:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



请大家帮忙看看！！
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aquae001
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2009/1/6 9:34:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD有没有进入空气呀？？不做实验的时候堵头堵好了吗？
重复实验，看结果如何。
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flysjw
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2009/1/6 9:37:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再补充一点：两次做的标液是不一样的，但都是从同一高浓度的标液用正己烷稀释得来的。
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flysjw
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2009/1/6 9:42:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aquae001 发表:
ECD有没有进入空气呀？？不做实验的时候堵头堵好了吗？
重复实验，看结果如何。


好的，谢谢，我再做做看。
有没有进空气怎么判断？那里的堵头？仪器两次实验期间没有换过色谱柱的。
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出来混迟早要还的
wintersun
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2009/1/6 10:09:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这半个月里是否换过气瓶, 现在的气瓶总阀门压力还剩多少?
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Last edit by wintersun
flysjw
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2009/1/6 19:02:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wintersun 发表:
这半个月里是否换过气瓶, 现在的气瓶总阀门压力还剩多少?


气瓶还是原来的,还有将近10MPa的压力.
今天仪器开通宵,明天再看看.........
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Last edit by flysjw
jiafan2001
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2009/1/6 19:42:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做没做柱补偿啊？看看信号的设置。我以前也遇到过这种情况。
还有，你的第一张图的响应值是不是有些小啊？
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jiafan2001
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2009/1/6 19:44:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六六六和滴滴涕的响应值是很大的啊！
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flysjw
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2009/1/7 15:41:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiafan2001 发表:
你做没做柱补偿啊？看看信号的设置。我以前也遇到过这种情况。
还有，你的第一张图的响应值是不是有些小啊？


没做柱补偿.一般连续进标样几次,重复性不错的话,就开始做样品了.
响应是比以前做的要小,是因为现在的仪器噪声变大了的缘故?不过我做的是低浓度标样.

感谢大家的帮助!!
经过昨天通宵开机,今天进样不会出现倒峰了,不过基线器噪还是很大.将就把实验做完,出了报告.
再次请教大家问题到底出在什么地方?

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