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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱测有机氯农药遇到问题——高手救命

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cumtlichao
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发表于：2008/04/27 09:33:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人对气相色谱不是很熟悉，在测试有机氯农药的时候遇到点问题，请高手指点下。
水样用二氯甲烷萃取，洗针选择溶剂也是二氯甲烷，检测器为ECD，色谱柱DB-XLB，在测试的时候，信号一直在300、400左右，是不是偏大？在进样2min的时候出现一个很高的峰，这个会是溶剂峰吗？怎么能确定呢？进样20min之后基线会变得非常高，该如何解决呢？另外程序升温中的后运行时间起什么作用？应该怎么设置比较好？
请各位高手不吝赐教，在下感激涕零！
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2008/4/27 10:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！最后定容的溶剂是什么？还是二氯甲烷吗？如果是的话，应该将二氯甲烷用别的溶剂替换，如正己烷等。
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guohua
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2008/4/27 10:51:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
整个的实验流程设计有问题，测有机氯的物质怎么会用二氯甲烷来萃取，并且洗针也用它，这么高浓度的二氯甲烷会使你的ECD受到污染灵敏度大幅下降。至于20分钟后基线很高，可能是柱子需要老化或者ECD受污染所致。
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Last edit by guohua
zhufangwei
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2008/4/27 11:49:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
整个的实验流程设计有问题，测有机氯的物质怎么会用二氯甲烷来萃取，并且洗针也用它，这么高浓度的二氯甲烷会使你的ECD受到污染灵敏度大幅下降。至于20分钟后基线很高，可能是柱子需要老化或者ECD受污染所致。

有道理，ECD对含氯的电负性物质响应很高，用二氯甲烷做溶剂肯定是有问题的
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2008/4/27 14:39:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先检测方法要准确,要有根据!
其次有些问题是在不断的实验中发现的,同时也可以在不断实验中解决的!注意记录实验过程,经常总结!     

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2008/4/27 14:50:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的是不是用来检测有机磷农药的! 检测有机磷时要用到二氧甲烷!
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cumtlichao
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2008/4/28 8:14:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，方法是根据参考文献选择的，当时没考虑到二氯甲烷会带来影响。另外，ECD被污染之后应该怎么办呢？
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zpkitten
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2008/4/28 11:12:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要用含电负性强的的溶剂，赶快停下来吧，用氮气350度烤烤检测器，
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shisheng2008
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2008/4/28 16:18:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就象楼上众多的高手说的一样不能用二氯甲烷,把二氯甲烷用乙酸乙酯代替.
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