主题:【求助】甲烷后出现未知峰是什么

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guanxiangyuan
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TCD检测器,氩气为载气,甲烷\氢气\氧气\一氧化碳\二氧化碳的混合气做标气,柱温100度,甲烷在0.9分时出峰但在其后1.07分出现未知峰.待测样品在1.07时也出现一个未知峰,这是什么原因造成的,如何排除,因采用面积归一化法进行计算,如何在计算时消其影响.
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标样里怎么会有氦、氖呢,标样和样品中都出现了这个峰
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原文由 guanxiangyuan(guanxiangyuan) 发表:
标样里怎么会有氦、氖呢,标样和样品中都出现了这个峰


这是杂质组分。又是惰性的,配制标气时,若没有特殊净化,就有可能有这东西。其气源大多来自于老、小设备。

我以前做微量氢分析时,就发现过这个问题,在我的标样和样品中都有这个峰!而后期的几个大装置,带深化处理的,就没这个峰。因条件有限,没做深一步验证。
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问题后来是这样解决的,换了载气,用氢气,不过这样氧的后面也有类似这样的小峰
安平
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chenchen_1980
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你用的什么色谱柱?我们也有氩气做载气,使用5a分子筛柱子,用TCD做检测器,其出峰顺序为氢气氧气氮气甲烷一氧化碳,二氧化碳用5a分子筛的柱子会被吸附不会出峰
xiao-jin
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可否使用单一组分进行测定下,来确定未知物与什么有关。
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