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主题：【求助】微波消解加氢氟酸, 出现怪事

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pengwenqi
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发表于：2009/01/08 16:19:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做质量控制样, 样品为参考物质, 由于知道其含有大量的硅酸盐, 所以加入了氢氟酸消解, 结果200ppm的结果为几十, 甚至ND. 而不加氢氟酸又基本正常, 只是回收率只有85%.
这个样品以前也做过, 加了氢氟酸效果很好的, 回收率在95%以上.
真是不明白到底出了什么问题. 谁救我.
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nile6835
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2009/1/8 23:19:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果试验操作没有失误，那就应该是氢氟酸的问题，换换氢氟酸看看
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liu999999
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2009/1/9 10:26:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知lz测定什么元素，关注两个问题：
（1）氢氟酸的纯度，最好选用电子纯的；
（2）赶酸的温度应该控制合适。
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pengwenqi
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2009/1/10 12:12:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
不知lz测定什么元素，关注两个问题：
（1）氢氟酸的纯度，最好选用电子纯的；
（2）赶酸的温度应该控制合适。

EPA 3052上不是说加入硼酸也可以吗? 一定要赶酸吗? 能不能告诉我其他的原因, 另外赶酸温度为什么会影响呢? 多少温度合适, 请大虾赐教啊!
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pengwenqi
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2009/1/13 11:50:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过本人确认, 基本上确定是HF中含有高浓度的"As", 对仪器测试铅时造成较大的光谱干扰. 另外仪器操作人员没有调节峰的位置, 造成一定的错觉. 真是让人哭笑不得啊.
该帖子作者被版主 hotdoglet加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享实践经验
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atlas
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2009/1/13 17:52:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测Pb时As干扰?哪条谱线?
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liu999999
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2009/1/16 17:39:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实不明白砷为何对测定铅有干扰的。
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麦田里的守望者
hujn
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2009/1/17 11:54:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了氢氟酸以后要加3%左右的硼酸来中和，可以避免对仪器的损害也可以达到不错的回收率
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马腾云
linhao1984
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2009/1/19 10:04:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的挺怪的，谱线不同，怎么干扰的呢？
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pengwenqi
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2009/2/5 11:50:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汗, 没有其他标液和仪器, 没法确定到底是什么元素干扰了.造成误解请原谅
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