主题:【第六届原创】何为温压双控微波消解仪

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旷世小奇才
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“温压双控”,顾名思义,就是在微波消解仪工作过程中通过温度/压力来调节微波发射的功率,下面我们简单的了解一下温压双控微波消解仪。

我们都知道样品要进行微波消解必须放入消解罐(又称溶样罐),那么我们就先了解一下温压双控的消解罐与单一控温或控压消解罐结构的不同,温压双控必然需要实时的传输温压数据,因此消解罐配有温压测量接口(如下图所示),我们可以看到此消解罐配有光纤测温(有些厂家为热电偶测温)和压力导管测压,实验过程中光纤和压力导管将实时的信号传递给各自的传感器。


温压双控微波消解仪主控罐示意图



我们先简单了解一下测温,测压的原理:

测温:光纤测温,光源发出的光经放大后,由光纤到达传感器热敏材料部分(浸没于试样中),传感器反射回一个与自身温度相对应的窄谱脉冲光信号信号处理部分对返回信号列进行滤波采样和分析,从而确定罐内样品的温度;热电偶测温,根据热电效应原理采集信号的,但由于微波场内存在金属较危险,容易产生“天线效应”,因此较为危险。

测压:现在主流的测压方式为压力导管测压即直接测压,就是通过压力导管与內罐直接连通,管内压力通过导管直接作用于仪器内的压力传感器(现有的压力传感器有压电晶体、扩散硅等)将压力转化为电信号,从而确定管内温度。

了解了测温测压原理,那么温压双控是怎样工作的呢

我们在设定温压双控微波消解仪消解程序时需要设置升温时间、温度、压力以及保温时间,见下面的消解程序,在加热的过程中温度和压力无论哪一个到达设定值就会进行调控,例如下面程序第一个阶段温度先到达120℃微波发射功率就会不断调节使温度维持在120℃,不管压力是10Psi还是100psi,如果压力先到达200psi而温度没有到达120℃,仪器会自动根据压力调节功率,不会让压力超过200psi。即谁先到达设定值就靠谁调控。

 

阶段

升温时间min

温度℃

压力psi

保温时间min
1 5120200  2
2 6180350  10


由于样品性质不同,同一个消解程序对于不同样品可能起调控作用的会不同,另外由于温度和压力存在一定的关系,压力和温度同时到达设定值的可能性很小,因此在使用过程中一般给压力设定一个限定值,避免发生爆罐现象,但还是以温度调控为主。

温压双控微波消解仪的意义

只有温控的微波消解仪在消解易产生大压力样品时,由于看不到压力变化很容易爆罐;而只控压的微波消解仪在用某些低沸点的消解试剂时,就会导致超温现象使消解罐熔化,而温压双控微波消解仪就能很好的解决上述问题,避免危险的发生。
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环保兄
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设备制造商应该是很多年就实现了该类设备的制造生产了吧?
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原文由 环保兄(lotus_sum) 发表:

设备制造商应该是很多年就实现了该类设备的制造生产了吧?


是的,该技术已经相当成熟,不过现在大家基本上都选配一种测控方式。
heping4019
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实际应用中,的确是温度控制程序,压力控制极限比较有实际意义。就像LZ的列子,如果温度没上去压力就很高了,即使用压力控制走完程序,如果前提是温度上不去,那消解效果很难保证啊。
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原文由 heping4019(heping4019) 发表:

实际应用中,的确是温度控制程序,压力控制极限比较有实际意义。就像LZ的列子,如果温度没上去压力就很高了,即使用压力控制走完程序,如果前提是温度上不去,那消解效果很难保证啊。


是的,压力控制只是作为一种安全保障,实际使用中还是以温控为主。
qaqadd
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这个压控是压力监控,并不是压力控制。全世界没有任何一家微波厂商能做到全程压力控制。压力在临界点爆的时候,你就是马上断电,这个东西也爆了。压控只能是监控压力的一个提前量,到多少兆帕的时候,就停下来。但如果是监控提前量的话,压控和温控有什么区别?没有实际意义的区别。因为温压可以换算的,你看到温度就能换算压力。想有一种可能在压力临界点,比如10000兆帕的回爆炸,那么你在9999兆帕的时候突然停止,然后他压力就控制在9999了?那是不可能的事情,是某些厂家的一个广告噱头而已。9999兆帕的压力,你马上关机断电,还是有个升温惯性,还是会爆。所以所谓的压控还是得打提前量,在多少兆帕的时候,还不到临界爆点,就提前停下来。那有这个提前量停下来,温控也能做到。无非是提前设定好提前量,再设置一个值而已。
旷世小奇才
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原文由 qaqadd(qaqadd) 发表:
这个压控是压力监控,并不是压力控制。全世界没有任何一家微波厂商能做到全程压力控制。压力在临界点爆的时候,你就是马上断电,这个东西也爆了。压控只能是监控压力的一个提前量,到多少兆帕的时候,就停下来。但如果是监控提前量的话,压控和温控有什么区别?没有实际意义的区别。因为温压可以换算的,你看到温度就能换算压力。想有一种可能在压力临界点,比如10000兆帕的回爆炸,那么你在9999兆帕的时候突然停止,然后他压力就控制在9999了?那是不可能的事情,是某些厂家的一个广告噱头而已。9999兆帕的压力,你马上关机断电,还是有个升温惯性,还是会爆。所以所谓的压控还是得打提前量,在多少兆帕的时候,还不到临界爆点,就提前停下来。那有这个提前量停下来,温控也能做到。无非是提前设定好提前量,再设置一个值而已。



我不敢说有没有厂家可以做到全程压力控制,因为没接触过只有压控的微波消解仪,不过对于温压双控的微波消解仪,我文中也提到了压控是一个辅助措施,为的就是避免危险,还是以温控为主,还有这个不是您说的到达设定值会断电,而是到达设定值后会调节让压力维持而不会让压力超过设定值。再说如果温压全程都调控的话,那不就乱套了吗?还有您说的温度和压力可以换算,我不是很懂的,毕竟不是理想气体,不能按照理想气体换算,不同的样品,一样的消化液相同的温度,压力一样吗?不同的消化液相同的样品相同的温度,压力一样吗?这些真的能换算吗?如果可以换算请老师告知详细方法,谢谢。
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2013/7/30 11:23:21 Last edit by yuanxiao02
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