原文由 ynsfeed 发表:
我们在测定重金属时,如铅、砷、镉、汞等,会遇到很多问题,不知版友们会如何解决。
先讨论,适当时提供点资料
举几个例子:
1、如挥发性的重金属铅、砷,在样品前处理时,如何避免高温损失
2、铅用火焰测定时,灵敏度不够,可采用什么方法提高灵敏度
3、常用试剂,如盐酸、硝酸、容器对样品的污染程度
4、火焰测定时如何选择分析线,如测定铅时,主灵敏线受干扰的因素多,在实际测定过程中,在选择次灵敏线和追求高灵敏度时,如何决策
5、样品消解液(包括上机液)和标准工作液最多可放多长时间,目标元素会降解
6、铅、砷、镉测定时,主要的化学干扰和物理干扰
希望大家能以数据说话
原文由 zhongcailun 发表:
三个元素的主要化学干扰都来自铜等过渡金属的危害(形成络合物,不与还原剂反应),镉的测试还受伴生的汞的影响较重。至于物理干扰,很大程度是仪器设计的问题,各家的东西不一样,不大好说。推荐的反应条件对最后的测试也有很多的物理影响,主要表现在杂质会影响吸收效率。另外光栅的好坏会影响到滤光的情况,虽然大家都说自己的东西不错,但是却真的是有很大的差别。
选择时最好用原子荧光来做这几个元素。
原文由 wawawa 发表:
1、如挥发性的重金属铅、砷,在样品前处理时,如何避免高温损失
这个跟样品类型有关,有条件的最好用微波消解,如为电热板消解,不能让消解液蒸干,且控制好温度,我一般使用160℃.
2、铅用火焰测定时,灵敏度不够,可采用什么方法提高灵敏度
仪器方面,可以换高效雾化器、优化实验条件以提高灵敏度,样品方面可以采取加大取样量、减小定容体积、浓缩样品等方法提高灵敏度。我使用的PE800,1mg/L的铅吸光度在0.025-0.030左右,能满足我大部分样品的要求。
3、常用试剂,如盐酸、硝酸、容器对样品的污染程度
就我所用过的酸,总体来说,硝酸的杂质比盐酸少,容器经1+1硝酸浸泡过夜后基本会很干净了,当然,使用前先抽样检查。
4、火焰测定时如何选择分析线,如测定铅时,主灵敏线受干扰的因素多,在实际测定过程中,在选择次灵敏线和追求高灵敏度时,如何决策
如使用次灵敏线可排除干扰,且最低检出浓度在卫生评价标准的三分之一以下,使用次灵敏线,否则尽量想法排除干扰因素或换其它测定方法。
5、样品消解液(包括上机液)和标准工作液最多可放多长时间,目标元素会降解
不同元素、机体、保存条件,保存时间不一样,我测试过一些10mg/L的铅,基体为1%硝酸,有的在4-8度冰箱保存,有的室温保存,最少能保存一个月,有的可保存一年以上,可能是我这边的保存条件不大稳定。而汞标准液我现在每次都从1000mg/L往下配着用,连20mg/L保存效果都不好。
现在去开会了,先说这么多。