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主题：【讨论】我做的滴定怎么越做纯度越低？

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mastersui

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发表于：2009/02/11 11:55:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用梅特勒的电位差滴定仪做氯化钠纯度滴定，自己标定了硝酸银标准液0.1mol/l的。然后称取约50mg的氯化钠滴定，开始的时候纯度是：100.3754%
99.4787% 99.5832% 100.1286% 98.9086% 98.6421% 98.3020%
越做越低，最后就放弃了。称量都是用相同的岛津天平称的。唯一的区别就是滴定完了没有怎么清洗滴定电极和搅拌器而已。
但是以前没有遇到这样的事情呀，难道天平不好用？

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2009/2/11 13:58:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.称样量太小,不能保证样品均匀.
2.称量误差比较大.
3.称大样然后再定容分取.

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mastersui

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2009/2/12 10:06:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangyunjun3 发表:
1.称样量太小,不能保证样品均匀.
2.称量误差比较大.
3.称大样然后再定容分取.

是这个样子的，我是按着日本药典方法做的，里面写准确称取约50mg的氯化钠，然后用硝酸银滴定。我的天平是0.1mg的天平，岛津的。不知道能不能满足条件

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lyle

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2009/2/12 16:24:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你清洗哈再试试，看看给有什么变化是，比较赞同上面仁兄的观点！！！

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唐伯猫点蚊香

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2009/2/12 17:49:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mastersui 发表:
原文由 jiangyunjun3 发表:
1.称样量太小,不能保证样品均匀.
2.称量误差比较大.
3.称大样然后再定容分取.

是这个样子的，我是按着日本药典方法做的，里面写准确称取约50mg的氯化钠，然后用硝酸银滴定。我的天平是0.1mg的天平，岛津的。不知道能不能满足条件

称样可到0.0500克.结果有效位数XX.X%.

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