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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】原子荧光测锡问题 在线急求解答!

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zjfreally
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发表于：2009/02/12 10:15:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是原子荧光新手,最近刚开始接手单位原子荧光的项目.做了砷硒汞都听顺利的,但是前两天开始做锡,发现标准曲线的荧光值一直是一样的,而且峰形很怪,8秒的读取时间是一个很大的平台峰,且峰形很参差.
我用的是吉天AFS-930,锡标准曲线最高点10ppb,酸度1.2%,KBH4浓度2%,未加掩蔽剂.标准曲线是用国家计量局生产的1g/l配置的.
希望能有达人帮我看看是什么问题,谢谢.

另问锡是否只有外国标样?不知道项目开发考试会给我什么来考...
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2009/2/12 10:42:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjfreally 发表:
我是原子荧光新手,最近刚开始接手单位原子荧光的项目.做了砷硒汞都听顺利的,但是前两天开始做锡,发现标准曲线的荧光值一直是一样的,而且峰形很怪,8秒的读取时间是一个很大的平台峰,且峰形很参差.
我用的是吉天AFS-930,锡标准曲线最高点10ppb,酸度1.2%,KBH4浓度2%,未加掩蔽剂.标准曲线是用国家计量局生产的1g/l配置的.
希望能有达人帮我看看是什么问题,谢谢.

另问锡是否只有外国标样?不知道项目开发考试会给我什么来考...


锡的测定对酸度的要求比较高，
因锡形成氢化物的酸度范围很窄，实验中应严格控制酸度，最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定，室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。
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zjfreally
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2009/2/12 10:47:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的时候没开空调,室温在10度左右.用的1.2%HCL载流,看到不少帖子都说是用硫酸载流,但是吉天公司的人说用盐酸比较好,用硫酸对机器影响大.不知道有没有什么关系?谢谢拉
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hiei
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2009/2/12 10:53:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjfreally 发表:
我测的时候没开空调,室温在10度左右.用的1.2%HCL载流,看到不少帖子都说是用硫酸载流,但是吉天公司的人说用盐酸比较好,用硫酸对机器影响大.不知道有没有什么关系?谢谢拉


我做实验的时候，用的是硫酸，配置溶液后尽快测定，标准曲线范围为0-50ug/L
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zjfreally
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2009/2/12 11:02:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的都是仪器内设的条件,溶液配好后等了大约30分钟稳定元素灯然后测定.曲线从2-10ppb,5个点响应值都是3000左右,似乎响应值算是很高的?等下准备用硫酸尝试一下.
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2009/2/12 11:07:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjfreally 发表:
我用的都是仪器内设的条件,溶液配好后等了大约30分钟稳定元素灯然后测定.曲线从2-10ppb,5个点响应值都是3000左右,似乎响应值算是很高的?等下准备用硫酸尝试一下.


响应值太高了，用硫酸试下吧。
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zjfreally
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2009/2/12 11:08:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的 谢谢 下午做了看看
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zjfreally
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2009/2/12 14:17:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才用2% 硫酸尝试了一下,还是不行..响应值下来了1000,在2300左右,但是曲线所有点依然相同,而且峰形还是非常怪异,类似于一个压扁的凹,两边有峰中间一个平台.
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zhongcailun
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2009/2/12 14:27:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能得升级一下软件，你这个很像是系统采样取点出了问题。
    如果其他的元素没有问题的话，你最好先换个人做一下，因为有可能是操作除了问题。锡的测试应该是不是特别困难。
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zjfreally
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2009/2/12 14:36:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有很奇怪的是我的峰形很奇怪 这个是为什么呢?
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hiei
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2009/2/12 14:37:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjfreally 发表:
刚才用2% 硫酸尝试了一下,还是不行..响应值下来了1000,在2300左右,但是曲线所有点依然相同,而且峰形还是非常怪异,类似于一个压扁的凹,两边有峰中间一个平台.

将电压和电流分别降低些，负高压 280，电流40，加大曲线的锡浓度试一下。

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