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气相色谱（GC）

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主题：【求助】该怎么改善色谱条件才能让峰型更美观？

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阿宝

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发表于：2009/02/13 14:40:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，这是用DB-1做的某含氮杂环化合物的图，FID检测，He，峰型很差，怎么改善？应该换什么柱子？由于样品前处理比较繁琐，且有一定的碱性！温度程序：50度，5min后10度/min升至200度，载气线速度30cm/s

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2009/2/13 14:48:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你目前的色谱条件是什么样子的？一般要升温，会使峰形更尖锐或者加大载气也可以。

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chengjingbao

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2009/2/13 14:58:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
如题，这是用DB-1做的某含氮杂环化合物的图，FID检测，He，峰型很差，怎么改善？应该换什么柱子？由于样品前处理比较繁琐，且有一定的碱性！温度程序：50度，5min后10度/min升至200度，载气线速度30cm/s

阿定的这个柱子不太好办，前峰有未分离的，后峰则有前伸峰。如果升温，后峰可能会好看些，前峰则完全重合啦。若想想降温将前峰分离开，后峰前伸度则会更大。
后峰是不是在升温到200度的过程中出的峰?
若这样，升温至200度恒定后，让他分离会不会好点。

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Last edit by chengjingbao

happy水中月

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2009/2/13 15:07:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果初始温度低点，2分钟后升温，5度每分钟到100度再10度每分钟升到200度

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yifan1117

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2009/2/13 15:29:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DB-1的最低柱温是不是40度。我觉得是不是考虑开始时间再长些，升温速率快一点。

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阿宝

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2009/2/13 16:57:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于目标物沸点较低，出峰特别的早，用20度/min的速率试过了，效果不明显，感觉就是柱子不太对，有人用HP-5做过这个东西，峰型比这个好点，我手头和HP-5最接近的就是DB-1了，因此还在摸索中！对了，这种物质有一定的极性！

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ygx

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2009/2/13 17:56:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的图谱中第一个平头峰、且没有积分的是不是溶剂峰？
若是，哪3.7min的大峰是不是目标峰？——若是，适当减少些进样量，峰形就会有所改观的。
温度的改进，你可以参照楼上版主的建议。
另，我公司的一种产品也是含氮的杂环化合物（五环，含有羰基），且也有一定碱性（pH值一般为8~10），强极性的。我使用的DB-WAX/INNOWAX毛细管柱分析，色谱图谱非常不错的。若有条件，可以试试WAX型柱子。

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阿宝

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2009/2/13 19:21:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ygx 发表:
楼主的图谱中第一个平头峰、且没有积分的是不是溶剂峰？
若是，哪3.7min的大峰是不是目标峰？——若是，适当减少些进样量，峰形就会有所改观的。
温度的改进，你可以参照楼上版主的建议。
另，我公司的一种产品也是含氮的杂环化合物（五环，含有羰基），且也有一定碱性（pH值一般为8~10），强极性的。我使用的DB-WAX/INNOWAX毛细管柱分析，色谱图谱非常不错的。若有条件，可以试试WAX型柱子。

第一个是溶剂 THF，3.7的是目标峰，等下周上班了试试极性柱，由于手头的极性柱比较少，所以......

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diamond

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2009/2/13 19:42:18 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种类似刀片的峰形多数是极性不匹配造成的，既然DB-1不行，换成DB-WAX应该就行了。当然一定要用DB-1的话，也不是没有办法，但效果未必有DB-WAX好。

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皮皮鱼

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2009/2/14 23:27:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
第一个是溶剂 THF，3.7的是目标峰，等下周上班了试试极性柱，由于手头的极性柱比较少，所以......

溶剂峰和小峰分不开的问题看来不是问题。问题是目标峰附近的基线和目标峰本身的前伸。

分离度并不是问题。换成极性色谱柱不会更好，反倒问题多多，不建议。原因如下：原来的程序升温5分钟开始，说明只是为了清除重组分。DB-1的色谱柱最高使用温度要高得多，耐高温性能好。而且极性柱上（如wax）这些组分的保留会很长，难以吹出去。相信我，THF溶剂下的重组分，极性不会很差。

其实解决了前伸就成了。很简单，目前你的目标峰明显过大，超过定量所需。而前伸峰和高进样量、低柱温关系甚大。所以在能够保证分析灵敏度和分离度的情况下，我的建议是：增加分流比，最少提高5倍；提高初始温度，最少20度。

再强调一次，换柱子是个坏主意，别用。wax柱子符合相似性原则，但绝对不适合你的样品分析。

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