主题:【讨论】二乙醇胺、三乙醇胺的检测

浏览0 回复14 电梯直达
m3336668
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本人近期在做二乙醇胺、三乙醇胺的试验,用了CP-Volamine、DB-624色谱柱,刚开始两个目标物都出峰,过一段时间后,再拿该色谱柱试验时,目标物出的峰形就很差了,其中DB-624色谱柱中间也就间隔了一个月,这段时间内也没有经常使用该色谱柱,目前用了DB-1的色谱柱试验,出峰良好,但稀释后目标物峰面积和峰高很不成比例,大家有没有遇到过类似的情况呢,个人觉得很奇怪,谢谢
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轶辰
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色谱柱重新用的时候老化了吗,保存是怎么保存的?
zyl3367898
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都是什么浓度?稀释后是多少?色谱柱老化,换新衬管。
安平
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    有图么?


    物质性质不太好,直接做峰形状应该不佳
m3336668
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原文由 安平(byron1111) 发表:        有图么?        物质性质不太好,直接做峰形状应该不佳
老师你好,这是用DB-1色谱柱出的峰,峰形还可以,但往下稀释峰面积和峰高很不成比例的
m3336668
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原文由 轶辰(m3191395) 发表:色谱柱重新用的时候老化了吗,保存是怎么保存的?
谢谢,老化了,保存也就是把色谱柱两端密封
xx_dxd_xx
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这种以前是用GDX填充柱做的,现在可以用plot-Q柱代替
PAEs
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xx_dxd_xx
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
这种以前是用GDX填充柱做的,现在可以用plot-Q柱代替
发现我看错了,楼主问的是三乙醇胺,我看成三乙胺了。三乙醇胺貌似是不好做。
m3336668
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经过一段时间的摸索,线性不成比例是因为温度偏低导致,三乙醇胺沸点360℃,提高温度后线性是可以的,最后选择的是胺类色谱柱,DB-1色谱柱在低浓度下出峰拖尾
xx_dxd_xx
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原文由 m3336668(m3336668) 发表:
经过一段时间的摸索,线性不成比例是因为温度偏低导致,三乙醇胺沸点360℃,提高温度后线性是可以的,最后选择的是胺类色谱柱,DB-1色谱柱在低浓度下出峰拖尾


请问是要提高柱温吗?我做二乙醇胺和三乙醇胺也是不成线性。
另外我发现用用弱极性的-1、-5、-17做醇胺都不好,低浓度拖尾,高浓度峰分叉。看国标说用wax柱,但是我发现三乙醇胺出不来。
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