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主题：【求助】固体样品直接做顶空分析

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erge
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发表于：2013/07/03 00:18:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，固体样品测残留溶剂时，有谁试过直接将固体样品放在顶空瓶中而不加任何溶剂吗？根据顶空的原理，只要固体样品均匀应该也可以吧？好像药典上也提到过，只是没见有人做过。
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2013/7/3 16:57:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热解析才可以吧，顶空放固体，能挥发出来么
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canran
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2013/7/3 17:03:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以的，但是要看什么项目，对于挥发性的是可以，水浴加热
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hza123
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2013/7/3 19:33:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个主要还是看挥发性和沸点。最直接的途径，就是查阅相关的文献。
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guohua
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2013/7/4 17:38:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
似乎重复性不好吧。
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erge
lihouquan
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2013/7/4 19:56:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊！可能缺点比溶解样品做顶空多很多吧。没见有人做过，我们都是溶解。
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沧海笑
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2013/7/6 9:25:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有直接将固体放进顶空瓶测的，不过是测它加热后的挥发性物质
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xiaowang268
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2013/7/6 14:16:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入溶剂主要是让残留溶剂能够完全溶解，并成均匀的溶液，以保证检测的准确性
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xiaowang268
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2013/7/6 14:17:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 canran(v2703049) 发表:
可以的，但是要看什么项目，对于挥发性的是可以，水浴加热


理论上是可以的，但怎么才能保证残留溶剂能够完全气化呢
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2013/7/6 14:20:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
似乎重复性不好吧。


是的，这个是最主要的，检测结果也不一定准确
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erge
lihouquan
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2013/7/6 23:23:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
加入溶剂主要是让残留溶剂能够完全溶解，并成均匀的溶液，以保证检测的准确性

是啊！我想这才是最重要的吧，就是各位提到的固体直接测的话不均匀，不具有代表性，重现性也不好
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