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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】怎么区分同分异构体DPHP和DIDP?

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听雨轩

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发表于：2009/03/16 11:10:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的仪器是PerkinElmer的Claurs 500 ,用的是15m的柱子。前两天测试一样品，里面含有DPHP（后来才知道的），和DIDP出峰时间非常相近，因为是同分异构体，所以图谱也是一样。但是DPHP是不受管控的，而DIDP我们公司严格管控物质。想请教一下各位，要如何做，才能很好地区分两种物质，不至于误判。
谢！

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2009/3/16 11:37:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jianfan 发表:
我的仪器是PerkinElmer的Claurs 500 ,用的是15m的柱子。前两天测试一样品，里面含有DPHP（后来才知道的），和DIDP出峰时间非常相近，因为是同分异构体，所以图谱也是一样。但是DPHP是不受管控的，而DIDP我们公司严格管控物质。想请教一下各位，要如何做，才能很好地区分两种物质，不至于误判。
谢！

换个长点的柱子，是不是分离度更好点？有标样的话最好用标样来标位置，异构体的MS信息是一般相近的，很难区分！

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深蓝

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2009/3/16 11:50:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
原文由 jianfan 发表:
我的仪器是PerkinElmer的Claurs 500 ,用的是15m的柱子。前两天测试一样品，里面含有DPHP（后来才知道的），和DIDP出峰时间非常相近，因为是同分异构体，所以图谱也是一样。但是DPHP是不受管控的，而DIDP我们公司严格管控物质。想请教一下各位，要如何做，才能很好地区分两种物质，不至于误判。
谢！

换个长点的柱子，是不是分离度更好点？有标样的话最好用标样来标位置，异构体的MS信息是一般相近的，很难区分！

MS不能区分同分异构体，只能按照出峰顺序比对出来。长点的柱子只能使得异构体比较邻近的峰分离的比较彻底

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Last edit by mitsumi

听雨轩

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2009/3/16 17:04:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们就一个柱子,老板不会再批让再买个了。还有没有别的方法呀？

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阿宝

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2009/3/16 17:16:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jianfan 发表:
我们就一个柱子,老板不会再批让再买个了。还有没有别的方法呀？

只有一个柱子？？？实在不行，降低温度或者柱前压试试，估计效果不大，最好的还是换个长柱子！

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怪侠一把刀

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2009/3/16 23:36:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那个时间段的如果是程序升温阶段的话，可以试着降低升温速率和降低载气流量看能不能分开异构体……

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KEN

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2010/1/28 23:52:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知大家注意到了没有？DIDP本身应该只有一个组份的，异癸烷应该是用来指在主链的2号位有一个甲基，也就是2-甲基壬烷。对应到DIDP来说，应该是邻苯二甲酸二（2-甲基壬）酯。但实际买到的标样中往往有很多组份。也就是说，买的标样中本身也有可能有DPHP。
不知欧盟和美国制定这个标准时是否也把异癸酯广义化了，也就是说是否把异癸酯的所有异构体都包括在内。如果包括在内了，那么为什么又把DPHP列为不受管控。如果没包括在内，那我们通常所买到的标样就是错误的了。

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ruan651209

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2010/1/29 9:29:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 DIDP与DPHP(其实都是工业品级)，色谱图差别大于质谱图。
2 是不是管控物，得EU权威部门说了才算。说它不是管控物，这样的报道多来自BASF公司本身吧!
3 回6楼，“DIDP来说，应该是邻苯二甲酸二（2-甲基壬）酯”，此说不对(来源估计是NIST上附的结构式)。
DIDP原料90%左右是三甲基庚醇，而DPHP原料是2-丙基庚醇，两者生产工艺相差霄壤，但依方法检测时，差别又没那么大。
4 DNDP才是只有一个组份。

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