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主题：【求助】关于一个有机磷检测的问题

浏览0 回复16 电梯直达
sanye
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发表于：2009/03/18 19:03:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司做草药的农残检测，仪器为Agilent6890N，不分流进样，色谱柱为HP-5，FPD检测器。最近检测金银花总是检测出残留，进试剂空白正常，其它草药也正常，把以前检过未检出残留的金银花重新处理，居然又检出残留了。我们检测方法一直没变，不知道哪里出问题了。想问问有没有谁碰到过这样的情况。主要是对硫磷，异柳磷，水胺硫磷，甲基对硫磷等。
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2009/3/18 19:20:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


  会不会是柱子污染了？此外，把试剂再验证一下。
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sanye
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2009/3/18 19:33:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sql217 发表:


  会不会是柱子污染了？此外，把试剂再验证一下。

柱子污染了的话其它样品也应该会有检出吧？我们其它样品和试剂空白都正常
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YIQIFENXI
wangyu68
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2009/3/18 21:45:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的那几种有机磷都有检出了吗？
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sanye
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2009/3/18 22:55:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangyu68 发表:
你说的那几种有机磷都有检出了吗？

有检出，但不是每个样都一样，检出的种类不同，但主要是这几个样
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雾非雾
mcds
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2009/3/19 10:51:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GC误判的可能非常大，因为没有什么选择性，只要有响应就出峰，所以如果前处理杂质除得不净，在农药附近出峰，就很有可能被认为是农药的。以前做没有现在做有，是不是什么条件变了，比如前处理方法，仪器方法，毛细管型号等？
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liugui
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2009/3/19 11:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sanye 发表:
原文由 wangyu68 发表:
你说的那几种有机磷都有检出了吗？

有检出，但不是每个样都一样，检出的种类不同，但主要是这几个样


估计是旋转蒸发器上那几个玻璃构件里有残留，试试把玻璃构件拆下来仔细清洗，再重新做一次看看。也顺便把前处理过程中使用的玻璃器皿用75％医用酒精浸泡后清洗。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/3/19 13:05:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的说的对，首先GC定性的结果不是很准确，最好能用质谱定性；其次，有可能是前处理过程中的污染造成的。
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jiangshuying198
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2009/3/19 13:15:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先排除了柱子的污染、衬管有没有污染的？排除完以后你用内添加做一下，如果保留时间有漂移的话就排除了这些物质不是的，以后就不用验证了。
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rida12
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2009/3/19 15:05:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
受教啦，谢谢你！
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sanye
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2009/3/19 19:09:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
用GC误判的可能非常大，因为没有什么选择性，只要有响应就出峰，所以如果前处理杂质除得不净，在农药附近出峰，就很有可能被认为是农药的。以前做没有现在做有，是不是什么条件变了，比如前处理方法，仪器方法，毛细管型号等？
有这个可能，主要问题是我们还检测其它草药，如仙草、夏枯草、甘草等，这些都未检出，就金银花和菊花问题比较突出，但是以前也没有检出，方法绝对没变，对所有试剂也进了空白的，所以很费解。楼上说的办法正在试验，但是还没发现原因。
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