原文由 wangqingpinghy 发表:
我要分析一个原料药里的甲醇和乙腈残留,但是甲醇的回收率不是偏高就是偏低,HS是80,85, 160,加热10分钟,GC用的是RTX-1柱,溶剂一开始用DMF,后又试了DMF:H2O=4:1,再又加了盐:KNO3,K2CO3,Na2SO4,NH4NO3,KH2PO4,K2HPO4,NaHCO3,浓度300MG/2ML,做出来回收率还是不行,一会只有70%,一会又高到160%,我都郁闷得快发疯了。因为溶剂残留做得也不多,第一次碰到这么棘手的,请高手指点一下。