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主题：【求助】做农残分析常发现 假 阳性结果，原因？

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CHLOE
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发表于：2009/03/24 22:13:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GC-MS 做蔬菜的农残分析，经常发现某些农药出现阳性结果，比如在菠菜中发现Isofenphos(异柳磷)，但如果把这个样品的进样小瓶放在另一台GC-MS上再跑一遍就不出现阳性峰，这种现象每隔一两周就发生一次，怀疑这台仪器进样口或者柱子存在污染，但应该怎样清除呢？（衬管是每天都换的，柱子每天也要截一段）
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vanvan
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2009/3/24 22:24:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每天换衬管！每天截柱！你们的样品量这么大吗？
真是佩服楼主啊。
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雾非雾
mcds
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2009/3/25 7:51:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan 发表:
每天换衬管！每天截柱！你们的样品量这么大吗？
真是佩服楼主啊。


确实，每天都换衬管，割柱头也太频繁了。您要是怀疑进样口污染了,可以老化一下进样品,和老化检测器方法差不多.
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戈壁明珠
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2009/3/25 8:43:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 CHLOE 发表:
用GC-MS 做蔬菜的农残分析，经常发现某些农药出现阳性结果，比如在菠菜中发现Isofenphos(异柳磷)，但如果把这个样品的进样小瓶放在另一台GC-MS上再跑一遍就不出现阳性峰，这种现象每隔一两周就发生一次，怀疑这台仪器进样口或者柱子存在污染，但应该怎样清除呢？（衬管是每天都换的，柱子每天也要截一段）

在分析样品过程中穿插进标样了没有？仪器进样口、色谱柱的维护是必要的。最好在前处理上下一些功夫，这样更省事又有效。
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戈壁明珠
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2009/3/25 8:47:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您可以在论坛搜索一下，看看怎样消除基质干扰。
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快乐
ynsfeed
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2009/3/25 8:49:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你的离子源太脏了，应该清洗了
楼主也没有必要每天换衬管和截去柱子，也太浪费了
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realtiger
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2009/3/25 18:24:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 CHLOE 发表:
用GC-MS 做蔬菜的农残分析，经常发现某些农药出现阳性结果，比如在菠菜中发现Isofenphos(异柳磷)，但如果把这个样品的进样小瓶放在另一台GC-MS上再跑一遍就不出现阳性峰，这种现象每隔一两周就发生一次，怀疑这台仪器进样口或者柱子存在污染，但应该怎样清除呢？（衬管是每天都换的，柱子每天也要截一段）

跟衬管没关系的，怀疑是你的程序时间太短，有些东西没有出完
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猫
watericecat
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2009/3/26 15:50:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是样品中杂质的干扰，加强一下净化试试看。
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阿拉奉化
xulibin
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2009/4/3 9:59:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常呀,我觉得是色素的影响.我也经常在一些颜色很深的叶菜类蔬菜中检出有甲胺磷,出峰时间跟标样有微小差异,但样品间确是惊人的一致,然后做双柱后又排除掉了.
反正现在也有经验了,在叶菜类中,如果甲胺磷跟乙酰甲胺磷不是同时检出的,那么甲胺磷基本上都是干扰引起的~~
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水番
psq0513
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2009/4/4 21:21:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在叶菜类中,如果甲胺磷跟乙酰甲胺磷不是同时检出的,那么甲胺磷基本上都是干扰引起的
最好增加一些净化步骤验证一下，这样才能结果准确！
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Last edit by psq0513
YIQIFENXI
wangyu68
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2009/4/5 16:54:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在儀器的程序升溫過程最後高溫保持一段時間。還有就是基質的原因，需要凈化。
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