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气相色谱（GC）
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主题：【求助】新手，用气相色谱法开发地表水新项目—丙烯腈测定，望各位大侠指点^_^

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bailufeifei
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发表于：2009/03/29 22:23:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在监测站工作，刚接触气相色谱，用的是安捷伦7890A
现在开发地表水新项目，目前在做丙烯腈测定
因为国家标准上是用直接进样法，所以领导说优先考虑国标方法
试了一下直接进样法，用的是FID检测器，用的INNOWAX色谱柱，我是这样设定色谱条件的：
柱箱温度80度（丙烯腈沸点为77.3度），进样口温度180度，检测器温度180度，分流比为1：1，进样量为2uL。丙烯腈用纯水作溶剂，直接进样。
试了一个高浓度的，9.6mg/L，出的峰非常好；又试了一个0.48mg/L的，出的峰也比较明显。由于国标规定的检出限是0.025mg/L，又试了一个0.028mg/L的低浓度的，结果出的峰就很不好很不明显了，这样的话达不到国标的检出限

因为我们需要达到国标的检出限，所以现在还在想怎么才能改进到可以达到检出限。上周五我试了一下顶空进样的方法，也是同样的问题，高浓度的出峰很好，低浓度的就不好了，因为我是新手，要去摸索顶空法可能难度大些，所以还是想从直接进样法入手，去改进。诚望各位大侠指点！（领导在催新项目，心里着急压力大啊）
FID检测器，用的INNOWAX色谱柱，进样量为2uL，纯水作溶剂，还可不可以再加大进样量呢，有人有这方面的经验吗？或者，还可以从其他方面来降低检出限吗？


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bailufeifei
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2009/3/29 22:27:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下：购买的丙烯腈标准物质是以纯水为溶剂的
国标上也是用纯水用溶剂的
我在稀释时也是用纯水做溶剂
目前还没做水样，先要把标准曲线做出来，但是现在发现低浓度出的峰不行，达不到国标的检出限
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guohua
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2009/3/29 22:39:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么低的浓度，就不要分流进样了，不分流吧。

水做溶剂2uL进样量已经比较大了，不要再增加了。

0.028mg/L，相当于28ppb，FID做是很困难的，还要找其他方法吧，可以换用NPD试试，或是还用顶空吧。
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戈壁明珠
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2009/3/30 0:14:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标法报的检出限是方法检出限，样品经过处理和浓缩了没有？
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bailufeifei
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2009/3/30 13:37:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有想过样品浓缩，但是丙烯腈是挥发性的，做水样时不能浓缩的吧
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bailufeifei
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2009/3/30 13:41:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
这么低的浓度，就不要分流进样了，不分流吧。

水做溶剂2uL进样量已经比较大了，不要再增加了。

0.028mg/L，相当于28ppb，FID做是很困难的，还要找其他方法吧，可以换用NPD试试，或是还用顶空吧。


因为我是新手，顶空的条件参数太多，现在要摸索顶空法恐怕不太容易，领导又催项目，所以还是想用直接进样法试试
我这台仪器配的就是ECD和FID的检测器，现在为了做这个项目买其他检测器也不可能，呵呵
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guohua
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2009/3/30 19:59:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bailufeifei 发表:
原文由 guohua 发表:
这么低的浓度，就不要分流进样了，不分流吧。

水做溶剂2uL进样量已经比较大了，不要再增加了。

0.028mg/L，相当于28ppb，FID做是很困难的，还要找其他方法吧，可以换用NPD试试，或是还用顶空吧。


因为我是新手，顶空的条件参数太多，现在要摸索顶空法恐怕不太容易，领导又催项目，所以还是想用直接进样法试试
我这台仪器配的就是ECD和FID的检测器，现在为了做这个项目买其他检测器也不可能，呵呵


建议还是听楼上的，样品要浓缩，否则用FID不现实。也可以用ECD试试，看响应怎么样。
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文昌鱼cz
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2018/10/7 11:26:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问最后你是怎么解决丙烯腈的检测的？直接进水样吗？
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