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主题：【求助】请教各位有关丙酸不出峰的问题

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发表于：2009/03/30 19:30:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，最近我用瓦里安3900的FID做丙酸，用的柱子是52CB（极性柱），标样不出峰，后来我以为标样坏了，就重新配了但是还是不出峰，于是我就老化了柱子，然后进了一针1000ppm的丙酸标样，丙酸出峰，相应值与以前的差不多，但是500ppm的标样进去之后就没有出峰，之后我用1000ppm的再去做也不出峰，我开始怀疑是柱子的问题，于是我换了个柱子，也是52CB的，老化后进了一针1000ppm的丙酸标样，出峰，相应值与之前的差不多，进了3针1000的均有出峰，但是500ppm的几乎不出峰，相应值极低，再去用1000ppm的标样做又不出峰了，不知道是什么原因？（以前做96ppm的相应值都比较高的，仪器没有动过）
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2009/3/31 9:39:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查进样衬管是不是脏。一般酸的响应较低。我们用FFAP柱或WAx做，100ppm左右没问题。楼主的柱子我不熟悉，能告知相当什么固定相？
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阿宝
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2009/3/31 10:18:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从楼主说的情况看，连续进几针以后就不再出峰了，是不是被柱子吸附了？连续几针1000ppm的峰面积是不是逐渐减小的？
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阿du
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2009/3/31 12:02:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样的溶剂出峰情况怎么样？有什么变化吗。
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嘟嘟妮小贝
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2009/3/31 16:31:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看是不是衬管脏了
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gpt911
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2009/3/31 17:20:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做丙酸96ppm相应也很高的，衬管倒没有检查过，我去看看，这是瓦里安的极性柱。
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2009/3/31 17:21:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积不是逐渐减少的，是第二针一下子几乎没有相应了
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2009/3/31 19:59:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样的溶剂峰与以前相比都是正常的，几乎差不多。
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戈壁明珠
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2009/4/3 23:01:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gpt911 发表:
各位前辈，最近我用瓦里安3900的FID做丙酸，用的柱子是52CB（极性柱），标样不出峰，后来我以为标样坏了，就重新配了但是还是不出峰，于是我就老化了柱子，然后进了一针1000ppm的丙酸标样，丙酸出峰，相应值与以前的差不多，但是500ppm的标样进去之后就没有出峰，之后我用1000ppm的再去做也不出峰，我开始怀疑是柱子的问题，于是我换了个柱子，也是52CB的，老化后进了一针1000ppm的丙酸标样，出峰，相应值与之前的差不多，进了3针1000的均有出峰，但是500ppm的几乎不出峰，相应值极低，再去用1000ppm的标样做又不出峰了，不知道是什么原因？（以前做96ppm的相应值都比较高的，仪器没有动过）

你的标准品是用什么稀释的，这两根柱子再老化一下看能不能用。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/4/4 8:11:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gpt911 发表:
各位前辈，最近我用瓦里安3900的FID做丙酸，用的柱子是52CB（极性柱），标样不出峰，后来我以为标样坏了，就重新配了但是还是不出峰，于是我就老化了柱子，然后进了一针1000ppm的丙酸标样，丙酸出峰，相应值与以前的差不多，但是500ppm的标样进去之后就没有出峰，之后我用1000ppm的再去做也不出峰，我开始怀疑是柱子的问题，于是我换了个柱子，也是52CB的，老化后进了一针1000ppm的丙酸标样，出峰，相应值与之前的差不多，进了3针1000的均有出峰，但是500ppm的几乎不出峰，相应值极低，再去用1000ppm的标样做又不出峰了，不知道是什么原因？（以前做96ppm的相应值都比较高的，仪器没有动过）


500ppm的标准样品有问题吧。换新色谱柱，用1000ppm的标准样自己稀释到500ppm分析一下。不要再用原来的500ppm标样了。
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gpt911
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2009/4/7 21:57:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化过多次，新柱子也换过了，衬管隔垫、密封圈都换过了，进样针也超声清洗了，然后我用500ppm的做了一下出峰的，就是相应值只有原来的一半，标样是我自己配的，我确定没有问题，我用100ppm的做，相应值非常小，几乎没有。
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