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主题：【求助】四丁基氢氧化铵做流动相 基线不稳

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mingguowang
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发表于：2009/04/01 22:13:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！我用乙腈35%（体积比）、四丁基氢氧化铵4mM,磷酸二氢钠1.25mM，配成流动相，基线不稳，波动幅度达到了2mAU（紫外，215nm处）（四丁基氢氧化铵用的是国药集团的 含量是大于等于10%。）
大家谁用过四丁基氢氧化铵做流动相吗?用的四丁基氢氧化铵是什么级别的，哪儿产的，国药的是大于等于10%，能不能等于10%用啊?我的基线老不稳，色谱柱是新的，别人用其他的流动相做基线都是很好的。（乙腈是色谱纯的，磷酸二氢钠优级纯的，过滤后用前超声）（ph值要求是8，但我没有调，用试纸测定为7.5左右）
请专家指教啊。
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2009/4/2 8:44:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingguowang 发表:
大家好！我用35%（体积比）、四丁基氢氧化铵4mM,磷酸二氢钠1.25mM，配成流动相，基线不稳，波动幅度达到了2mAU（紫外，215nm处）（四丁基氢氧化铵用的是国药集团的 含量是大于等于10%。）
大家谁用过四丁基氢氧化铵做流动相吗?用的四丁基氢氧化铵是什么级别的，哪儿产的，国药的是大于等于10%，能不能等于10%用啊?我的基线老不稳，色谱柱是新的，别人用其他的流动相做基线都是很好的。（乙腈是色谱纯的，磷酸二氢钠优级纯的，过滤后用前超声）（ph值要求是8，但我没有调，用试纸测定为7.5左右）
请专家指教啊。


你可以换个波长如254试一下,如基线变好,则考虑乙腈质量或四丁基氢氧化铵质量,
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老多_小多
emoc98311
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2009/4/2 9:58:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四丁基氢氧化铵用的含量是大于等于10%,纯度太低，考虑用别的代替吧
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/4/2 10:02:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的情况说明流动相存在严重的污染
重新配置流动相看看
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mingguowang
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2009/4/2 10:07:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
LZ的情况说明流动相存在严重的污染
重新配置流动相看看

已经重新配了四次了 超声用的瓶子是特氟龙的
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mingguowang
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2009/4/3 14:48:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有能替代四丁基氢氧化铵的试剂？
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xingwangyang
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2009/4/3 22:37:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也用过它做流动相 建议你用精密PH计测定PH
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mingguowang
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2009/4/3 22:43:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ph影响大吗？我只是用试纸测了大概7.5 别人的方法上写的配下来 应该是8.0
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有水有渝
xky0230699
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2009/4/4 8:35:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡时间长吗，多平衡一段时间看看，漂移方向是否规律，如果不规律那可能是流动相污染或柱子污染，流动过滤时脏不脏，多过滤一次看看。
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