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主题：【讨论】使用内标法定量分析重现性不好，什么原因啊？

浏览0 回复8 电梯直达
bestalian
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发表于：2009/04/03 08:31:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用内标法定量分析四氢呋喃，内标是乙酸异丙酯，DB-1的柱子，先把一定量的四氢呋喃加在已知含量内标物的标准液中，进样后根据含量和峰面积求校正因子，做样品时，把样也加入内标物的标准溶液中。进样三针每针样品的峰面积都不一样，按理内标法定量和未知物的面积没有关系啊，只与内标物面积的比值有关啊，但是面积的比值也不一样？为什么啊
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2009/4/3 9:06:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样三针，未知物的面积与内标物面积的比值能相差多少，偏差有多少百分数？溶剂是什么？
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/4/3 10:11:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气路系统正常吗？
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bestalian
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2009/4/3 11:22:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积的比值为7.75、7.40另外一针找不到了。丙酮做溶剂，按理说面积的比值不应该有这么大的变化啊，就算是进样量控制的不好，那面积的比值也是固定的啊
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bestalian
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2009/4/3 11:23:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气路系统都很正常
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阿宝
lpr20
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2009/4/4 15:44:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
THF、溶剂、内标物的分离度怎么样？是手动进样吗？
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儒雅凤
liwei7893
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2009/4/4 16:01:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

样品中除了四氢呋喃，其他还有什么？是配制好的同一样品进三针吗？
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有水有渝
xky0230699
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2009/4/4 18:02:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是否有混匀，大容量较难混匀，我也遇过类似问题，我觉得气相定量很难做。
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tanggangfeng
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2009/4/4 21:51:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bestalian 发表:
面积的比值为7.75、7.40另外一针找不到了。丙酮做溶剂，按理说面积的比值不应该有这么大的变化啊，就算是进样量控制的不好，那面积的比值也是固定的啊


你用二氯甲烷做溶剂试试看！
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