原文由 ysfgirl 发表:
首先声明我是菜鸟,上周开始接触DSC
我们是梅特勒的同步热分析仪
昨天做样品时有溢出,温度不高,才300度,样品按理说也没有腐蚀性的,但就是在放参比坩埚的支架上,居然少了一小块!
不是说那个传感器是铂金的吗?怎么这么容易腐蚀?
之后联系了工程师,回答是如果基线稳定,可以重现,那就继续用,否则只能换掉,大概要一两万。
之后通空气烧炉子,600度,900度都烧过
被腐蚀掉的地方被黑色的东西覆盖了,用棉花擦了一下,弄不掉,用丙酮也没用,这个黑色的物质会是什么?
如果真像工程师所说可以继续使用,对测试结果的影响会有多大?
我该怎么办?????
原文由 ysfgirl 发表:
各位老师,今天我开机做了很多测试,跑了4次空白,直至曲线能够重合才开始测试样品。
附件是我今天做的结果,跟之前做的差别很大。不知道这个热效应是否很样品量有关,我今天做了一系列对比,发现样品量越大,单位放热量就越小。
之前一般都是放7mg左右的量,但总是把坩埚炸开,所以减少样品量,单位放热量居然大了很多。同样的样品做了4次,随着样品量减少,热效应明显加大。这个是正常的吗?如果是又是什么原因引起的,这个跟我平时想象的是相反的啊!难道是仪器的原因?或者是跟样品的导热性能有关?
我们公司这个产品有时会着火,把客户的仓库烧了好几次了,一年赔好几百万了。但一直找不到原因,所以想通过这个测试监测产品着火的可能性。
同一样品不同量的测试结果
同一样品不同量的测试结果
原文由 ysfgirl 发表:
各位老师,今天我开机做了很多测试,跑了4次空白,直至曲线能够重合才开始测试样品。
附件是我今天做的结果,跟之前做的差别很大。不知道这个热效应是否很样品量有关,我今天做了一系列对比,发现样品量越大,单位放热量就越小。
之前一般都是放7mg左右的量,但总是把坩埚炸开,所以减少样品量,单位放热量居然大了很多。同样的样品做了4次,随着样品量减少,热效应明显加大。这个是正常的吗?如果是又是什么原因引起的,这个跟我平时想象的是相反的啊!难道是仪器的原因?或者是跟样品的导热性能有关?
我们公司这个产品有时会着火,把客户的仓库烧了好几次了,一年赔好几百万了。但一直找不到原因,所以想通过这个测试监测产品着火的可能性。
同一样品不同量的测试结果
同一样品不同量的测试结果
原文由 vicki812 发表:
首先从曲线上看,基线还是非常好的,比较平直。
有时向上有时向下,非常大的可能性是坩锅不对称,如果样品坩锅和空白坩锅的质量或者底面厚度不均匀都会造成这种情况,如果对称的话,应该是稍微向下的直线。
关于热焓值,应该是天平没有稳定就开始实验了。
按原理,不管量多量少热焓值都是一样的(当然要考虑同步的DSC量热准确性误差在2%~5%之间)。而LZ的图谱是样品量越少,热焓值越大,肯定跟天平稳定有关了。因为没有稳定的话,样品量越少,称重质量误差相对越大,则计算出来的热焓值误差越大。LZ的图谱也反应出来了,样品量越大时,称重误差占整个质量的百分含量越少,所以热焓值误差也越小。(热焓值=整个热焓/样品量)。
对于同步热重来说,因为天平是百万分之一天平,所以起码保证开机预热半个小时~1个小时。上次去听天平研讨会,好像说要一直通电,这样稳定性最好。