主题：【分享】生活饮用水能力验证样品火焰法测定锰结果偏低的解决方法

去年参加了北京疾控中心组织的生活饮用水中Fe和Mn能力验证，在测定中Mn结果为不满意结果，比中值偏低约30%。但是在测定过程中，我们也同时测定从国家标准物质中心购买的浓度相当的标准样品，而且测定结果非常满意。我们对能力验证样品进行加标回收率测定时，发现回收率只有60%，如果采用标准加入法测定，得到的结果比直接用曲线法得到的结果高很多，其结果接近能力验证统计结果的中值。发现这个问题后，我们立刻用与我们仪器相同品牌但是型号不同的一台火焰原子吸收进行测量，用曲线法，发现测定结果为满意结果，所有测量过程中的试剂溶液都使用同一份。百思不得其解，也咨询过很多做原子吸收方面的老师，也没有得到答案。今天，仪器公司一位非常有经验的应用工程师来帮我查找问题，她检查了所有的条件后，也觉得没有问题，但是当我点燃火焰后，她发现我仪器的火焰发黄，开始以为是雾化器有污染，经过约15分钟的冲洗后发现火焰的下部仍有泛黄，她就将燃气的流量调低，直到火焰完全变为蓝色，基本看不到黄色为止，这时候测定样品，发现测定结果有了很大幅度的提高，已经完全符合条件。
  通过这个事情，我有下面几个感受和广大的同行分享，希望对大家有帮助。
1、实践的经验往往比理论更有用。或者说要把理论完全转化成实践很有用。在我寻求解决这个方法的过程中询问过很多有老师，甚至很多都在国内也是有名的老师，但是都没有说起过这个问题，往往都会说到更理论的原因，扣背景方式之类的。再有就是，我也熟知测锰要用贫燃焰，也知道就是那种蓝色的火焰，但是缺忽视了这一点，同时在自己看火焰的时候也不够仔细，因为虽然我的火焰也是蓝色的，但是就是在火焰的底部有一点点的泛起黄色缺被自己忽视了。还是观察的不够仔细。
2、只靠单一的质控样品不保险。即使我的火焰用问题了，但是我的标准物质仍然合格，是因为标准物质基质非常简单，火焰的化学性质对它影响不大，但是实践样品却不同，会造成很大差别的。所以在进行质控时，要注意使用加标回收率进行质控，如果采用标准加入法会更保险一些。
3、要多注意观察测定过程中的现象，不要只盯着仪器的工作站看数据。在测定中，仪器工作站显示的各种数据均正常，燃气和助燃气的比例也没有发生变化，从数据看就是贫燃火焰，但是实际可能是由于种种原因，火焰已经发生了变化，所以才导致了错误结果的发生。