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气相色谱（GC）

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主题：【求助】五氯苯酚检测问题求助

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mazi007

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发表于：2009/04/24 09:51:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位我现在实验室做水产品中五氯苯酚的测定
基本实验过程：碳酸钾溶液+乙酸酐进行衍生化，正己烷提取
色谱条件：色谱柱：J&W DB-5 石英毛细柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）；进样口温度：250°C；检测器温度：280°C；升温程序：150 °C保持2 min，以20 °C • min-1升至210 °C，保持2 min，以30 °C • min-1速率升至280 °C，保持2 min；载气与吹扫气（N2，纯度≥99.999%）流速分别为1.2 mL • min-1和60 mL • min-1；进样量2.0 µL，不分流。
出现以下问题：空白样品目标峰很高，比20ppb很多，1ppb和5ppb峰高基本相同，20ppb峰高也就5ppb 的2倍，无线性可言。

疑问：1.乙酸酐衍生化过程条件需要注意什么啊
2.空白得出如此高的峰做如何解释
烦请各位同仁帮忙解惑！！！

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2009/4/24 10:23:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近也要做这个实验，但标品还没到，有个问题想问一下，你用的标准是不是SC/T 3030-2006 ，这个标准里要求五氯酚标物用碳酸钾溶液配置，你是这样做的吗？我咨询了安捷伦的专业工程师，他们说不能这样配，因为碳酸钾在柱子里不挥发，会残留在柱子里，时间久柱子就报废了，我的是HP-5柱，希望多交流

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2009/4/24 10:45:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是啊，我用的是SC/T 3030-2006 ，基本是按照标准来做的，总是效果不好，能出峰，但是无线性可言啊

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2009/4/24 10:47:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 heaven2003 发表:
我最近也要做这个实验，但标品还没到，有个问题想问一下，你用的标准是不是SC/T 3030-2006 ，这个标准里要求五氯酚标物用碳酸钾溶液配置，你是这样做的吗？我咨询了安捷伦的专业工程师，他们说不能这样配，因为碳酸钾在柱子里不挥发，会残留在柱子里，时间久柱子就报废了，我的是HP-5柱，希望多交流

标样用碳酸钾配制后，再用正己烷萃取两次，然后合并萃取液，定容到5ml啊，这样应该不会有碳酸钾残余啊

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阿宝

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2009/4/24 11:23:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样量是不是有点大？毛细管柱，进2uL，还不分流，不合适吧？

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2009/4/24 11:35:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

后面改为1微升，也是如此啊

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2009/4/24 12:16:03 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的出峰时间是多少，是不是溶剂中的杂质峰和样品峰重合，我一般用ECD时都用分流，至少是10：1，样品脏的话分流比80：1，还有是不是你的标品配的浓度太低，你配高浓度的做曲线看看线性

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2009/4/24 15:54:23 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 heaven2003 发表:
你的出峰时间是多少，是不是溶剂中的杂质峰和样品峰重合，我一般用ECD时都用分流，至少是10：1，样品脏的话分流比80：1，还有是不是你的标品配的浓度太低，你配高浓度的做曲线看看线性

自己做了一些优化之后，出峰时间是7.6分钟，该峰前后没有杂峰存在，配制了50/250/1000ppb来做，也无线性可言啊
现在最想知道的是衍生过程是不是有什么特别注意的呢？
我看方法中说PH很关键，但是碳酸钾溶液的PH值用试纸测过了，PH值11左右，应该没有问题的。所以我想知道是不是还有其他值得注意的地方!

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