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主题：【求助】流动相为（乙腈+水）时，走空针为什么有奇怪的峰出现

浏览0 回复15 电梯直达
yolk
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发表于：2009/05/08 16:55:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，乙腈+水（40+60）走空针时会有奇怪的峰出现，但是以前没有遇到这种现象，以前检测一些流动相用到乙腈的物质，现在都要更换流动相才行了。换成甲醇+水（40+60）走空针时图谱正常，（谱图见附件）请问这是为什么？

乙腈是HPLC级，使用前超声波脱气，在线脱气机排气。
图谱
附件：
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有水有渝
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2009/5/8 18:53:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是管路或进样器污染了,在乙腈下能把污染物洗脱,在甲醇下无法洗脱.
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柏坡
hgycook
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2009/5/8 21:42:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是柱子的问题，也有可能是管路，建议你用洗脱能力强的溶剂冲洗。
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〓猪哥哥〓
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2009/5/8 23:15:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是乙腈有污染。用乙腈走一次空针试试看。
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老多_小多
emoc98311
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2009/5/9 10:18:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是乙腈的问题，死体积的基线都是好的
还是跟进样有关系
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fengxuemei
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2009/5/9 12:35:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲醇时很正常，仪器本身应该是没有什么问题的吧？
如果存在污染，用甲醇时基线不可能走的那么好啊？还是觉得乙腈有问题。
LZ可以用更强极性的流动相对比做看看，或者直接用纯甲醇空走看看，要是污染应该会有峰出来；不出峰的话就是乙腈有问题。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/9 14:54:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是偶然现象还是一直这样啊？
一直这样那就是流动相的原因
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yolk
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2009/5/12 10:40:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
是偶然现象还是一直这样啊？
一直这样那就是流动相的原因


去年没有这种现象，今年来上班后用乙腈做流动相就是这种现象。
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毛毛儿
yangxy12345
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2009/5/12 21:51:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过40%乙腈水溶液时粘度特别大的，基线要平衡很久才行的
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毛毛儿
yangxy12345
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2009/5/12 21:52:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当管路里面含乙腈的量比较大时，长期下去会对管路有一定的腐蚀作用的，如果长期不做实验，最好还是建议离开时整个系统里面都是充满甲醇溶液的，这样对系统和色谱柱都是一种保护，
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fengxuemei
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2009/5/13 12:28:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangxy12345 发表:
当管路里面含乙腈的量比较大时，长期下去会对管路有一定的腐蚀作用的，如果长期不做实验，最好还是建议离开时整个系统里面都是充满甲醇溶液的，这样对系统和色谱柱都是一种保护，


恩？还有这种说法，学习了~~~一直觉得柱子不用时用强极性的溶剂保存比较好呢！
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