主题：【求助】新手急请教关于顶空法测定丙烯腈的问题，不胜感激！

原文由 bailufeifei 发表:
我在做地表水丙烯腈的测定，目前在做标准系列，用的安捷伦7890A气相色谱，FID检测器，INNOWAX色谱柱，设置进样口温度180度，检测器温度180度
我用的顶空进样器进样量是1ml，是固定的不能更改的
因丙烯腈沸点是70多度，经有经验的老同事指导，同事要我把柱箱温度设为80度，一开始设置的顶空条件是柱箱温度80度，定量管95度，传输线100度，这样做的色谱峰和标准曲线很好，也能达到国标0.025mg/L的检出限
已经作为新项目报上去了，可是同事又说柱箱温度80度的话水汽太大，很伤柱子，要我再做时改成柱箱温度70度，说改成70度肯定一样是可以的，听她的没错
我今天改成柱箱温度70度，定量管温度85度，传输线100度来做，结果发现似乎又达不到国标检出限0.025mg/L，我晕倒，这个项目已经报上去了，这周要交所有的数据和表格，不做出来也得做出来，否则我就罪大恶极了。我想请教一下大家，如果我按柱箱温度80度来做，真的很伤INNOWAX色谱柱吗？如果大家觉得不那么伤，还可以的话，我就按柱箱温度80来做好了，要不然真不知道该怎么办，大家还有其他什么好的办法也可以指导我。
我是新手，刚做气相，对顶空并不那么熟悉，急盼指导，不胜感激！

原文由 guohua 发表:

原文由 bailufeifei 发表:
我在做地表水丙烯腈的测定，目前在做标准系列，用的安捷伦7890A气相色谱，FID检测器，INNOWAX色谱柱，设置进样口温度180度，检测器温度180度
我用的顶空进样器进样量是1ml，是固定的不能更改的
因丙烯腈沸点是70多度，经有经验的老同事指导，同事要我把柱箱温度设为80度，一开始设置的顶空条件是柱箱温度80度，定量管95度，传输线100度，这样做的色谱峰和标准曲线很好，也能达到国标0.025mg/L的检出限
已经作为新项目报上去了，可是同事又说柱箱温度80度的话水汽太大，很伤柱子，要我再做时改成柱箱温度70度，说改成70度肯定一样是可以的，听她的没错
我今天改成柱箱温度70度，定量管温度85度，传输线100度来做，结果发现似乎又达不到国标检出限0.025mg/L，我晕倒，这个项目已经报上去了，这周要交所有的数据和表格，不做出来也得做出来，否则我就罪大恶极了。我想请教一下大家，如果我按柱箱温度80度来做，真的很伤INNOWAX色谱柱吗？如果大家觉得不那么伤，还可以的话，我就按柱箱温度80来做好了，要不然真不知道该怎么办，大家还有其他什么好的办法也可以指导我。
我是新手，刚做气相，对顶空并不那么熟悉，急盼指导，不胜感激！

你的同事说的两个都有问题，第一柱温低于沸点没关系，在色谱柱里的沸点不是这么计算的。二进样的水汽取决与顶空条件，调整柱温没有影响，另外innwax柱据说可以分析水样，所以按照你第一个条件做好了，不要考虑太多。

原文由 bailufeifei 发表:
距离这个帖子发帖的时间已经有几个月啦。当时新项目催的急，我又是绝对的新手，就匆匆地做了交结果上去了。后面几个月人员有变动，我转到负责其他工作了。
现在看来，我用的是安捷伦7890A气相色谱仪，G1888A顶空进样器，安捷伦7890A工作站上“顶空设置”的中文翻译可能有问题：“柱箱，定量管，传输线”，这里的“柱箱”不应该翻译成“柱箱”吧，会以为是气相色谱仪中的柱箱，应该是指顶空进样器的烘箱温度，也就是顶空的水浴温度吧？大家觉得呢？所以guohua会说“进样的水汽取决与顶空条件，调整柱温没有影响”。
当时带我的同事可能工作太忙，没有多少时间指导我，自己忙碌之下也把两个“柱箱”混为一谈了。还想再请教大家，顶空设置中的“柱箱”（实为顶空烘箱）温度最后我设为70度了，“GC参数设置”中的“柱箱”设置为什么温度比较合适呢？（当时以为“顶空设置”中的“柱箱”和“GC参数设置”中的“柱箱
”是一回事就都设置成70度了，现在想来也不知是否合适）。