GFAAs用于测定岩石中的痕量金属元素,需将团体岩样溶解后才能进入石墨管。为避免光谱干扰,要求溶液中矿物含量小于0.18g/m1,溶解方法以酸溶法为主。
(1)王水分解法:称取0.1一0.55g样品,以水润湿,加入15ml Hcl,加热煮沸后再加入5ml的HNO,蒸发至近干;冷却后移入100ml容量瓶个,用水稀释至刻度,摇匀。分析时取清液。
(2)氢氟酸分解法:称取0.1一0.58g样品,于PTFE烧杯小,用水润湿后加入10ml,2m1HNO3、1mlHClO4,加热溶解至近干,用0.1%HNO3定容至l00ml,摇匀,分析时取清液。
(3)增压分解法:称取0.2g样品(200目),于PTFE坍塌中,加1ml HN03、0.4一0.8mlHF,盖紧增蜗盖与不锈铜外套,在160℃加热1—2h,冷却后加入0.28H3BO3,定容于50ml塑料器皿中。
在石墨炉
原子吸收分析中,大量碱金属会产生严重的背景吸收和化学干扰,因此应避免使用成溶法。王水、HclO4、H2sO4等在石墨炉中经常产生干扰,所以在样品分解时,必须将HClO4和H2SO4蒸干至冒烟完毕。此外,大量HF的存在对石英宙和玻璃器皿会产生腐蚀,加HNo3和HClo4蒸干可以消除HF干扰。对于Pb、Ag、cd等易挥发元家,采用增压法可避免丢失